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COD的测定(重铬酸钾法)
一、定义:
化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化一升水中还原性物质所消耗氧的量。 二、原理：
在酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾的量计算水样的化学需氧量。 三、应用范围:适用于各种类型的含COD值大于30 mg/L小于700 mg/L 1、试剂硫酸-硫酸银:在500mI硫酸中加入5g硫酸银放置3天后备用. 2、0.250moI/L的重铬酸钾标准溶液:
将重铬酸钾(1200C)烘2h，称取12.258g定溶到1000mL. 3、0.0250moI/L的重铬酸钾标准溶液:
将0.250moI/L的重铬酸钾标准溶液稀释10倍. 4、0.10moI/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液:
将39.5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中,加入20mI硫酸定溶到1000mL,用时用重铬酸钾进行标定。 5、试亚铁灵指示液:
1.458g邻啡罗啉和0.695g硫酸亚铁稀释到100mL,储于棕色瓶中。 6、0.10moI/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定和计算:
将10 mL重铬酸钾标准溶液，加水稀释到约110mL以上，再加入30mL硫酸，使其总体积不小于140mL（如果小于此数值，滴定终点不显色），冷却后用硫酸亚铁铵溶液滴定,记录好硫酸亚铁铵的消耗量(mL)，硫酸亚铁铵溶液溶的浓度： 计算公式:C=10.00*0.250/V=2.5/V 7、 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：
C=2.0824mmoI/L,称取0.4251g已恒重的邻苯二甲酸氢钾定溶到1000mL,以重铬酸钾为氧化剂, 邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指的1g的邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)所以该标准溶液的COD值为500mg/L. 8、步骤:
取20.00mL混合均匀的水样至于500mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入
10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠（在有氯离子的干扰时加入0.2毫克硫酸汞）,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液轻轻摇动锥型瓶，使溶液均匀,加热回流2h(自沸腾时开始计时)
冷却后加入90mL水，从上部慢慢冲洗冷凝管,取下锥形瓶溶液体积不能小于140mL,是否则因酸度太大,滴定终点不明显。
溶液冷却后,加3滴试亚铁灵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色滴至红褐色为终点,记录(NH4)2Fe(SO4)溶液的用量.
空白试验同上，只不过水样取蒸馏水。 计算:CODcr(O2, mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V C: (NH4)2Fe(SO4)2溶液的浓度
V0:空白试验时(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量(mI) V1:滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量(mI) V:水样的体积(mI)
8:氧(1/20)摩尔质量(g/mol)
SS的测定（重量法）
定义：水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45uｍ的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干恒重的物质。（也可以用水浴锅将水蒸干，一般取100mL水去蒸，） 1 将0.45uｍ的滤膜放进烘箱烘半个小时，取出放进干燥器冷却室温，反复烘干、冷却、称重，直至两次的称量不超过≤0.2㎎。
2 采集500~1000mI的水样（放置不能超过7d）用已恒重0.45uｍ的滤膜上过滤，将过滤后的滤膜放进烘箱在103~105℃烘1d后恒重。 3计算：C=（A-B）×106／V C：指水中SS浓度（㎎∕L） A：指滤膜加SS的重量（g） B：指滤膜的重量(g) V：指水样的体积mL
BOD5的测定
一、生化需氧量是指在有氧的条件下，微生物分解水中的可降解物质时所消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在20±1℃培养五天后的溶解氧
含量，二者之差即为五日生化需氧量（BOD5）。 二、仪器 1．恒温培养箱。 2．5—20L细口玻璃瓶。 3．1000—2000mL量筒。
4．玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高度长20cm。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。
5．溶解氧瓶：200—300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。 6．虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。 三、试剂
1．磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)，33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的pH应为7.2。
2．硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁 (MgSO4·7H2O) 溶于水中，稀释至1000mL。 3．氯化钙溶液：将 27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。 4．氯化铁溶液：将0.25g氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水，稀释至1000mL。 5．盐酸溶液(0.5mol/L):将40mL(ρ=1.18g/mL)盐酸溶于水中，稀释至1000mL。 6．氢氧化钠溶液(0.5mol/L)：将20g含量100%氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。 7．亚硫酸钠溶液(C1/2Na2SO3=0.025mol/L)：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制。
8．葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC－CH2－CH2－CHNH2－COOH)在103℃干燥1h，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。
9．稀释水：在5—20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气2—8h，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。 注意：1）经过培养后的溶解氧瓶中的剩余溶解氧不应小于0.2mg/L。
2）稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。 10．接种液：根据所取水样用不同的方法获取适用的接种液。
11．接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为1—10mL，表层土壤浸出液为20—30mL；河水、湖水为10—100mL。 接种稀释水的pH值应为7.2，BOD5值以在0.3—1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。 四、测定步骤 1．水样的预处理
（1）水样的pH值若超出6.5—7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。
(2)水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减小毒物的浓度。 (3)含有少量游离氯的水样，一般放置1—2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样100mL，加入1+1乙酸10mL，10%（m/V）碘化钾溶液1mL,混匀。以淀粉溶液作指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。
(4)从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。
从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20℃左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。 2．水样的测定
（1）不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。 立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃培养5d后。测其溶解氧。
（2）需经稀释水样的测定