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实验一基本操作
实验目的：
1．掌握无机化学中常用的一些基本操作。 2．测定镁的摩尔质量。
3．学习测量气体体积的方法及掌握理想气体状态方程式和分压定律的应用。 4．学会气压计及分析天平的使用。 实验原理：
镁与稀硫酸反应而置换出氢气：
Mg + H2SO4 = MgSO4 + H2↑
一定量的镁条（mMg）与过量的稀硫酸反应，在一定的温度和压力下，可测出被置换出来氢气的体积(VH2)，在利用理想气体状态方程可求出氢气的质量(mH2)。
mH
2
＝（P H2·VH2·MH2）／R·T
式中PH2为氢气的分压，MH2为氢气的摩尔质量，R为气体常数，T为实验时的绝对温度。 根据参加反应的镁的质量与置换出氢气的质量比等于他们的摩尔比。 mMg：m H2＝MMg：2.016 即可求得镁的摩尔质量MMg。 仪器和药品：
仪器：分析天平、托盘天平、量气管（50毫升）、漏斗、橡皮管、试管、铁架台、烧杯、酒精灯、酒
精喷灯、容量瓶（50ml）、移液管（10ml、15ml、20ml）。 材料：砂纸、长玻璃管、长玻璃棒 药品：镁条 H2SO4（2mol/L） 实验内容
一、常见仪器洗涤和干燥 基本操作见前 17－18页。 1、玻璃仪器的洗涤和干燥
①洗涤烧杯、试管(洗净后倒置在试管架上)、量筒，洗净后自然晾干。 ②用酒精灯烘烤一支洗净的试管。 2、液体体积的估量
①用10ml 量筒分别量取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml自来水，倒入四支试管中，放在试管架上以便作估量时的参考。
②分别向另外四支试管中加入1ml、2ml、3ml、4ml、5ml自来水，反复练习至基本准确为止（与参比量对比）。
③用的管向量筒中滴加水，计算该滴管每滴水的体积。 二、玻璃细工
1、酒精喷灯的使用：见20页
2、玻璃管（棒）的烧制加工（操作见23－24页） ①截断玻璃管（棒）
（1）先用一些玻璃管（棒）反复练习截断玻璃管（棒）的基本操作。
（2）制作长14cm、16cm、18cm的玻璃棒各一根，断口熔烧至圆滑（不要烧过头）。②拉细玻璃管和玻璃棒
（1）练习拉细玻璃管和玻璃棒的基本操作。
（2）制作小搅拌棒和滴管各两支，规格如下图所示。
烧熔滴管小口一端要特别小心，不能久置于火焰上，以免管口收缩，甚至封死。粗口一端则应烧软，然后在石棉网上垂直加压（不能用力过大），使管口变厚略向外翻，便于套上橡皮吸头。制作的滴管规格要求是从滴管滴出20－25滴水滴体积约等于1ml。
③弯曲玻璃管
练习玻璃管的弯曲，弯成1200、900、600等角度。 三、溶液配置
操作见25页（四秤量）－33页。 1．练习用托盘天平秤量固体药品
2．练习用量筒、移液管量取液体溶液。
3．配置浓度为0.1mol/L NaCl溶液50ml（用容量瓶配置）。 四、镁摩尔质量测定 实验步骤：
1．用分析天平准确称取两份已擦去表面氧化膜的镁条，每份重量在0.03克左右。
2．按实验装置图(见后面附)所示，装好仪器装置。往量气管1注入水略低于刻度“0”的位置，上下移动漏斗2，以赶尽附着在胶管和量气筒内壁的气泡，然后把连接反应管3和量气筒的塞子塞紧。
3．检查装置是否漏气，把漏斗下移一段距离，并固定在一定位置上，如果量气筒中水面在开始时仅稍有下降，以后（3—5分钟）保持不变，便说明装置不漏气，如果水面继续下降，表示装置漏气，这时要检查各接口处是否严密，从新安装，直至不漏气为止。
4．取下反应管，用另一漏斗将5毫升2M的硫酸小心的注入试管中（切勿使酸沾在试管壁上）。稍稍倾斜试管，将用水润湿过的镁条贴在试管壁上部（亦可将镁条弯成弓形卡在试管上部）。总之，要确保镁条不与酸接触，然后塞紧橡皮塞，再检查装置是否漏气。
5．移动漏斗使其水面与量气管内的水面保持同一高度，记下量气管中水面的读数，然后把反应管底部略微提高，使镁条与酸接触，这时反应产生的氢气进入量气管中，把管中水压向漏斗内，为避免管中的压力过大，在管内水面下降时，漏斗也要相应的下移，使管内和漏斗内水面大体保持在同一水平。
6．镁条反应尽后，待反应管冷却至室温，然后上下移动漏斗，使漏斗与量气管两者的水平面处于同一水平，记录水面读数，过1—2分钟，再记录水面读数，如两次读数相等，表示管内温度与室温一样。
7、记下室内的温度和实验室的大气压。 用另一镁条从复实验一次。
数据记录和处理：
镁条质量mMg(g) 反应前量气管中水面读数V1 (ml) 反应后量气管中水面读数V1(ml) 氢气体积VH2 (ml) 室温t (℃) 大气压P(mmHg) 室温时水的饱和蒸气压(mmHg) 氢气的分压PH2(mmHg) 气体常数R 氢气的质量m H2(g) 镁的摩尔质量MMg 百分误差
思考题：
1．果量气管内气体没有赶尽，对实验结果有何影响？ 2、读取量气管内气体体积时，为何要使量气管和液面调节
管中的液面保持同一高度？ 3、检查漏气的原因是什么？
附：实验装置
实验二化学反应速率和活化能的测定
实验目的：
1．了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。
－—
2．掌握S2O82与I反应的速率常数和反应级数的测定原理和方法。 3．掌握利用速率常数测定活化能的原理和方法。 实验原理：
在水溶液中过二硫酸铵和碘化钾发生如下反应： (NH4)2S2O8+ 3 KI = (NH4)2SO4 + K2SO4 + KI3
－－－－
S2O82+ 3 I = 2SO42 + I3 (1) 其反应速率根据速率方程可表示为：
v = k［S2O82
－
］m［I］n
－
－
－
式中v是在此条件下反应的瞬时速率。若［S2O82］、［I］是起始浓度，则v表示起始速率。K是速率常数，m与n之和是反应级数。
实验能测定的速率是在一段时间(△t)内反应的平均速率v。如果在△t时间内S2O82—浓度的改变为△－
［S2O82］，则平均速率
v=－△［S2O82－］/△t
由于本实验在△t时间内反应物浓度的变化很小，所以可以近似地用平均速率代替起始浓度。
V =－△［S2O82
－
］/△t ==k［S2O82］m［I］n
－
－
为了能够测出反应在△t时间内S2O82—浓度的改变值，需要在混合（NH4）2S2O8和KI溶液的同时，注入一定体积一定浓度的Na2S2O3溶液和淀粉溶液，这样在反应(1)进行的同时还进行下面的反应：
－－－－
2 S2O32 + I3 = S4O62 + 3I (2)
这个反应进行的非常快，几乎瞬间完成，而反应(1) 比反应(2) 慢得多，因此由反应(1)生成的I3立即－－－
与S2O32反应，生成无色的S4O62和I。所以在反应的开始阶段看不到碘与淀粉反应而呈现出特有的兰色。
－
但是当Na2S2O3一耗尽，反应(1)继续生成的I3就与淀粉反应而呈现出特有的兰色。
－－
由于从反应开始到兰色出现标志着S2O32全部耗尽，所以从反应开始到兰色出现这段时间△t S2O32
浓度的改变实际上就是Na2S2O3的起始浓度。
－－－
在从反应式(1)和(2)可看出，S2O82减少量为S2O32减少量的一半，所以S2O82在△t时间内减少的量可以从下式求得。
－－
［S2O82］== 1／2［S2O32］
仪器和药品：
仪器：烧杯、大试管、量筒、秒表、温度计、恒温水浴箱。 材料：冰
药品：(NH4)2S2O8(0.20mol/L)、 KI(0.20mol/L)、Na2S2O3 (0.010mol/L)、KNO3 (0.20)、 (NH4)2SO4
(0.20mol/L)、Cu(NO3)2(0.02mol/L)、淀粉溶液(0.20%) 实验步骤
一、浓度对化学反应速率的影响 在室温下，用三个量筒分别量取20.0ml 0.2mol/L KI溶液、8.0ml 0.010mol/L Na2S2O3溶液和4.0ml 0.2%淀粉溶液，都到入150ml烧杯中，混合均匀，再用另一量筒量取20ml 0.2mol/L (NH4)2S2O8溶液，迅速倒入烧杯中，同时按动秒表，不断搅动，仔细观察。当溶液刚好出现兰色时，立即按停秒表，记录反应时间和室温。
用同样的方法按照表2—1 的用量进行另外四次实验。为了使每次实验中的溶液离子强度和总体积保持不变，不足的量分别用0.20mol/L KNO3溶液和0.2mol/L (NH4)2SO4溶液补足。
表2—1 浓度对化学反应速率的影响 实验编号 0.20mol/L (NH4)2S2O8 0.20mol/L KI 试剂用量(ml) 0.010mol/L Na2S2O3 0.2%淀粉溶液 0.2mol/L KNO3 0.2mol/L (NH4)2SO4 (NH4)2S2O8 52混合液中反应物的起始浓度(mol/L) KI Na2S2O3 反应时间△t (s) S2O82—的浓度变化△［S2O82］(mol/L) －－
Ⅰ 20.0 20.0 8.0 4.0 0 0 Ⅱ 10.0 20.0 8.0 4.0 0 10.0 Ⅲ 5.0 20.0 8.0 4.0 0 15.0 Ⅳ 20.0 10.0 8.0 4.0 10.0 0 Ⅴ 20.0 5.0 8.0 4.0 15.0 0 反应速率V