分析化学习题

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第五章 氧化还原滴定

1. 在 1 mol·L-1 HCl溶液中,用Fe2+滴定Sn2+,计算下列滴定百分数时的电位:9 ,50 ,91 ,

99 ,99.9 ,100.0 ,100.1 ,101 ,110 ,200 %。

2. 用一定毫升数的KMnO4溶液恰能氧化一定质量的KHC2O4·H2C2O4·2H2O同样质量的KHC2O4·H2C2O4·2H2O恰能被KMnO4 mL数一半的 0.2000mol·L-1 NaOH所中和。计算溶液的摩尔浓度。

3. 称取软锰矿0.3216 克,分析纯的Na2C2O4 0.3685 克,共置于同一烧杯中,加入H2SO4并加热待反应完全后,用0.02400 mol·L-1 KMnO4溶液滴定剩余的Na2C2O4,消耗溶液11.26 mL。计算软锰矿中的MnO4百分含量。

4. 称取含有苯酚的试样 0.5000 克。溶解后加入0.1000 mol·L-1 KBrO3溶液(其中含有过量KBr)25.00 mL,并加入HCl酸化,放置。待反应完全后,加入KI。滴定析出的I2消耗了0.1003mol·L-1 Na2S2O3溶液29.91 mL。试计算试样中苯酚的百分含量。

5. 称取含有KI的试样 0.5000 克,溶于水后先用Cl2水氧化I-为IO3-,煮沸除去过量Cl2。再加入过量KI试剂。滴定I2时消耗了0.02082 mol·L-1 Na2S2O3 21.30 mL。计算试样中KI的百分含量。

6. 今有 PbO-PbO2混合物。现称取试样1.234 克,加入 20.00 mL 0.2500 mol·L-1草酸溶液将PbO2还原为Pb2+,然后用氨中和,这时,Pb2+以PbC2O4形式沉淀。过滤,滤液酸化后用KMnO4滴定,消耗 0.0400 mol·L-1 KMnO4溶液10.00 mL。沉淀溶解于酸中,滴定时消耗 0.0400 mol·L-1 KMnO4 溶液30.00 mL。计算试样中PbO和PbO2的百分含量.

7. 称取含Mn3O4(2MnO+MnO2)试样 0.4052 克,用H2SO4-H2O2溶解,此时锰以Mn2+形式存在。煮沸分解H2O2后,加入焦磷酸,用KMnO4滴定Mn2+至Mn(III)。计消耗 0.02012 mol·L-1 KMnO4 24.50 mLl,计算试样中Mn3O4的含量。

8. 测定某试样中锰和钒的含量。称取试样1.000克,溶解后还原成Mn2+和VO2+,用0.0200mol·L-1 KMnO4的溶液滴定,

消耗3.05 mL。加入焦磷酸,继续用上述KMnO4溶液滴定生成Mn2+的和原有的Mn2+,又用去KMnO4 5.10 mL。计算 试样中的锰和钒的含量。

9. 称软锰矿1.000克,用Na2O2熔融后,得Na2MnO4溶液。煮沸除去过氧化物后酸化,此时MnO42-歧化为MnO4-和MnO2,滤去MnO2,滤液用0.1000mol·L-1的Fe2+标准溶液滴定,消耗了25.00 mL。计算试样中MnO的百分 含量。

10. 为分析硅酸岩中铁、铝、钛的含量,称取试样0.6050克。除去SiO2后,用氨水沉淀铁、铝、钛为氢氧化物。沉淀灼烧为氧化物后重0.4120克。再将沉淀用K2Cr2O7熔融,浸取液定容于 100 mL容量瓶。称取25.00 mL试液通过锌汞还原器,此时

还原液流入 Fe3+溶液中。滴定时消耗了 0.01388 mol·L-1 K2Cr2O7 10.05 mL;另移取 25.00 mL试液用SnCl2还原Fe2+后,再用上述K2Cr2O7溶液滴定,消耗了8.02 mL。计算试样中的 Fe2O3、Al2O3、TiO2百分含量。

11. 试设计测定以下混合物(或混合液)中各组分含量的分析方案。 Sn2+ +Fe2+ Sn4+ +Fe3+

Cr3+ + Fe3+ H2O2 + Fe3+

12 .碘量法中的主要误差来源有哪些?配制、标定和保存I2及时As2O3标准溶液时,应注意哪些事项?

13. 以K2Cr2O7标定Na2S2O3浓度时,是使用间接碘量法,能否采用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O2为什么?

14.用KMnO4为预氧化剂,Fe2+为滴定剂,试简述测定Cr3+,VO2+混合液中Cr3+,VO2+的方法原理。

15.怎样分别滴定混合液中的Cr3+及 Fe3+?

16.用碘量法滴定含Fe3+的H2O2试液,应注意哪些问题?

17.用(NH4)2S2O8(以 Ag+催化)或 KMnO4等为预氧化剂,Fe2+或 NaAsO2-NaNO2等为滴定剂,试简述滴定混合液中 Mn2+,Cr3+,VO2+的方法原理。

18.在1.0 mol·L-1 H2SO4介质中用Ce4+滴定Fe2+时,使用二苯胺磺酸钠为指示剂,误差超过0.l%,而加入0.5 mol·L-1 H3PO4后,滴定的终点误差小于0.1%,试说明原因。 19.以电位滴定法确定氧化还原滴定终点时,什么情况下与计量点吻合较好?什么情况下有较大误差?

20.以0.1000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定 20.00 mL 0.0500 mol·L-1 的 I2溶液(含 KI l mol·L-1) 。计算滴定分数为0.50,1.00及 1.50时体系的电势各为多少?(已知 V,

=0.080V)。

=0.545

21.计算在l mol·L-1 HCI溶液中,用Fe3+滴定Sn2+时,化学计量点的电势,并计算滴定至99.9%和100.1%时的电势。说明为什么化学计量点前后,同样改变0.l%,电势的变化不相同。若

用电位滴定判断终点,与计算所得化学计量点电势一致吗?( =0.14 V)

=0.68V;

22.在H2SO4介质中,用0.1000 mol·L-1 Ce4+溶液滴定0.1000 mol·L-1 Fe2+时,若选用变色点电势为0.94 V的指示剂,终点误差为多少?(

= 0.68 V,

= 1.44 V)

23.用间接碘量法测定铜时,Fe3+和AsO43-都能氧化I-而干扰铜的测定,加入0.005 mol·L-1 NH4HF2即能消除Fe3+及AsO43-的干扰。试以计算说明之。(=0.771V,

=0.559V,

=0.534V;HF的Ka=7.4×10-4;FeF62-的lgβl~lgβ3 为5.3,9.3,12.0)

=0.368 V<

(提示: HF-F-缓冲体系[H+]计算不能用最简式。 =0.460 V<

24.计算在mol·L-1 H2SO4及l mol·L-1 H2SO4十0.5 mol·L-1 H3PO4介质中以Ce4+滴定Fe2+,用二苯胺磺磷酸钠

(NaIn)为指示剂时,终点误差各为多少?(在l mol·L-1 H2SO4中:

=0.68 V,

=0.84V;

=3.5 ,

=2.3)

=1.44 V,

25.用碘量法测定钢中的硫时,使硫燃烧成SO2,SO2被含有淀粉的水溶液吸收,再用标准碘溶液滴定。若称取含硫0.051%的标准钢样和被测钢样各500 mg,滴定标钢中的硫用去碘溶液11.6 mL,滴定被测钢样中的硫用去碘溶液7.00 mL。试用滴定度表示碘溶液的浓度,并计算被测钢样中硫的质量分数。

26.称取制造油漆的填料红丹(Pb304) 0.1000 g,用盐酸溶解,在热时加0.02 mol·L-1K2Cr2O7溶液25 mL,析出PbCrO4:

2Pb2+ + Cr2O72-+H2O ==== PbCrO4↓+ 2H+

冷却后过滤,将PbCrO4沉淀用盐酸溶解,加入KI和淀粉溶液,用 0.1000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定时,用去12.00 mL。求试样中Pb3O4的质量分数。

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