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大孔树脂吸附法从卤水中提取碘的工艺研究
由于水解及其它因素影响，加入氧化剂的量必须多于理论量，才能使碘完全氧化。不同的PH值下的配氧化率与氧化率关系如表3.2
表3.2
卤水PH值
配氧化剂率（%）
氧化率（%）
卤水PH值
配氧化剂率（%）
氧化率（%）
卤水PH值
配氧化剂率（%）
氧化率（%）
65 67.3
78 73.6
65 58.9
78 71.6
65 48.1
78 67.2
3.0 100 81.8 4.0 100 84.6 5.0 100 87.9
130 90.4
195 92.4
130 88.9
195 90.8
130 86.4
195 88.9
由表3.2看出，在PH=4.0的酸度下，配氧化剂率为130%时氧化率为88.9%，当配氧化剂率增值195%时，氧化率为90.8%，只增加了2.14%。过高的配氧化剂率对氧化率的提高不是太明显，且大大增加了氧化剂的用量，同时还影响分析。因此，选择酸度在PH=4.0，配氧化剂率为130%的氧化条件比较适宜。
（四）流速的选择
卤水经氧化剂（FeCl3）氧化后，流经树脂的速度对吸附率及生产能力有较大的影响。流速太快，会使部分碘分子来不及吸附就穿透了；流速太慢，虽然提高了吸附率，但直接影响了生产速度。因此要选择适当的流速。
5000ml经氧化剂（FeCl3）氧化后的卤水，以不同的流速通过装有0.3g树脂的交换柱，测得数据列于表3.3
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大孔树脂吸附法从卤水中提取碘的工艺研究
表3.3
流 速 （ml/min） 3.8
分段流量 （ml）
600 1500 2900
6.7
600 1500 2900
8.4
600 1500 2900
累积流量 (ml)
600 2100 5000 600 2100 5000 600 2100 5000
流过率 (%) 12.00 42.00 100.00 12.00 42.00 100.00 12.00 42.00 100.00
透碘总量 (μg) 14646.00
35557.50
65909.75
14322.00 34567.50
63517.25
1393.95 32715.00
60385.25
透碘率 (%) 2.36 5.18 9.09 4.52 7.82 12.39 7.07 12.76 16.71
由表3.3看出：固定某一流速后，每一吸附周期开始时，在一段时间内，卤水中的单质碘几乎全被吸附。而后单质碘的穿透率逐渐增加，说明树脂逐渐趋近于吸附饱和。从树脂的颜色上可以观察吸附程度。综合表3.3数据，选择流速6.7ml/min比较适宜，穿透率不是很大，吸附率也较高，速度也较快。
（五）解吸及再生条件的选择
使碘由单质成为离子进入液相，必须经过解吸和再生（总称洗脱）。本实验使用还原法，即用还原剂（8%Na2SO3和3.5%盐酸水溶液，体积比为1∶1.5，总量为200ml，树
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大孔树脂吸附法从卤水中提取碘的工艺研究
脂量为3.0g）将碘单质还原成碘离子，再用再生液（8%Nacl溶液200ml）洗脱，并使树脂再生。洗脱前要用1倍树脂床体积的蒸馏水清洗树脂2—3次。解吸时发生如下反应：
Na2SO3 + I2 + H2O → Na2SO4 + 2HI
据报道，强碱性阴离子交换树脂对卤水中的碘具有很强的吸附能力，但解吸、再生困难；而强酸性阴离子交换树脂的解吸和再生相对容易一些。本实验使用的树脂为用酸酸化了的阴离子树脂。
解吸过程的终点是很容易把握的，从颜色上即可判断（树脂的颜色从红棕色变为淡黄色或无色即为终点），且误差很小。解吸所需时间与饱和吸附量、Na2SO3 浓度及洗脱液浓度、流速有关。
取3g树脂，经吸附达饱和后，用200ml解吸液与再生液依次洗脱载碘树脂，测得数据如表3.4
表3.4
流速 （ml/min）
各段接液量
(ml)
各段碘浓
度 (mg/ml)
(mg)
(mg)
(mg)
各段碘量
累计总碘量
树脂中总碘量
碘的洗脱
率 (%)
50
3.4
50 50 50 50
4.2
50 50 50 50
5.8
50 50 50
19.4710 14.5473 4.4525 0.2984 18.8546 13.8449 3.7222 0.2591 16.5537 13.6953 1.2211 0.2081
973.5509 727.3656 222.6269 14.9203 942.7286 692.2243 186.1114 12.9571 827.6851 684.7642 61.0555 10.4050
973.5509 1700.9165 1923.5434 1938.4637 942.7286 1634.9529 1821.0643 1834.0214 827.6851 1512.4493 1573.5048 1583.9098
1963.20
49.59 86.64 97.98 98.74
1963.20
48.02 83.28 92.76 93.42
1963.20
42.16 77.04 80.15 80.68
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大孔树脂吸附法从卤水中提取碘的工艺研究
由表3.4可看出，洗脱碘百分率随流速的减小而增高。若流速太小，生产能力会受到影响；流速过大，洗脱碘百分率下降较大，严重影响收率，以4.2ml/min为宜。前150ml洗脱液可洗脱碘92.76%，最后10ml只洗脱下不到1%，因此只收集前30ml回收产品即可，后50ml作循环再生液。
（六）萃取和蒸馏条件的选择
碘易溶于酒精、乙醚、氯仿、四氯化碳、二硫化碳等有机溶剂，将洗脱液与四氯化碳混合于分液漏斗中，振荡20min后，溶液分层，将有机相转入蒸馏瓶中。在水浴上加热，控制温度60℃(四氯化碳的沸点为78℃，故在蒸馏过程中要控制温度不能超过78℃，否则产品不纯【23】)。用干燥的冷的玻璃杯收集紫色的碘蒸汽，紫色的碘蒸汽在冷的器壁处结晶成单质碘，称重。得纯碘1.834g。
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（七）树脂寿命实验
取1克树脂，经酸化、氧化、吸附、解吸、再生的全部过程，如此反复100次，吸附量从0.6544g/g干树脂下降到0.6437g/g干树脂，下降率为1.635%。当吸附量下降到饱和吸附量一半时，即认为树脂不再具有使用价值。设树脂使用寿命为X，X=100÷2÷（0.6544－0.6437）=4763,据此判断树脂使用寿命在4700次以上。
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