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便携式GC-MS测定环境空气中低浓度苯系物的准确性
摘要：本文根据美国INFICON公司HAPSITE便携式GC-MS的性能特点，结合国家环境空气的标准浓度限值要求，分析了采用便携式GC-MS检测空气中低浓度苯系物的准确度。
关键词：便携式GC-MS；苯系物；准确度
Veracity on determination of BTEX Contamination in the air by portable gas
chromatography-mass spectrometry Chen Hao
Abstract: This paper according to the characteristics of HAPSITE paotable gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) which made in United States INFICON company, in view of the state Ambient air standard concentration limit requirements, analysising the portable gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) detection of air in the accuracy of low concentration benzene and its homologues.
Key words: portable gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS); benzene and its homologues; accuracy
由于生产及生活污染，苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出。并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。大气中苯系物的浓度作为大气环境常规监测的内容之一，已有了严格的室内外空气质量标准。空气中苯系物的检测手段通常是利用固体吸附管（如Tenax吸附管）或者苏玛罐来采集气体样品，然后经热脱附系统进行样品的分离与富集，通过载气把被测物资送入GC或GC-MS进行定量定性分析。由于环境空气中苯系物浓度较低，固体吸附管采集的样品在运输、保存等中间环节容易损失，分析结果准确度不高。苏玛罐采集气体样品，罐采样过后又要清洗罐体，而且采样体积有限，时效性不高。便携式GC-MS由气相色谱仪和质谱仪、内置载气、内置标气、NEG泵、手持探头和其它配件组成，可实现现场直接进样，直接检测，时效性高，调查分析环境空气中低浓度苯系物具有一定的优越性。
1.实验部分[1］
1.1仪器
HAPSITE便携式气相色谱/质谱仪（美国INFICON公司），Rtx-1MS毛细管柱（15m×0.25mm×1.0μm）。 1.2试剂
EPA524.2方法〔2〕中54种VOCs混合标准气（美国），内置2种内标，1号内标为1,3,5-三氟甲基苯，2号内标为溴五氟苯（BPFB）；载气为压缩的高纯氮气。
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1.3 仪器分析条件
1.3.1 色谱条件：60℃维持2.5min，以10℃/min升温到100℃，再以25℃/min升温到180℃，并维持0.5min。
1.3.2质谱条件：质谱扫描方式：全扫描，质谱扫描范围：41～300amu, 离子源能量：70eV, 扫描时间：1.04s。 1.4气体样品采集
采用HAPSITE便携式GC-MS配置的手持探头自动采集大气样品，用TRI-BED浓缩器浓缩样品，采样时间2min。按上述气相色谱-质谱条件进行分析。 1.5标准曲线的建立
采用动态气体稀释仪配制5个不同体积分数的54种VOCs混合标准气体，分别为1×10-9、3×10-9、5×10-9、10×10-9、20×10-9。根据设定的分析条件测定，得到5个不同浓度值的化合物。 1.6质控措施
HAPSITE每次开机都执行自动调谐，以保证仪器正常工作。每次采样测试前，选取一个背景点测量空白样品作为环境的本底数据。根据内标物1,3,5-三氟甲基苯和溴五氟苯（BPFB）提供的已知保留时间确保仪器在样品分析过程中正常运行。 2. 方法的精密度和准确度 2.1精密度
在试验所选定的分析条件下，测定实验室配置的47种混合标气，溶度为10μg/m3，测试结果谱图如图1所示：
图1 混合标气测试图
对样品进行5次重复进样测试分析，5次测试的重复性如图2所示，重现性较好。
图2 5次混合标气分析测试的重复性
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2. 2准确度
在试验所选定的分析条件下，对实验室配置的47种VOCs混合标气作重复5次测定，所得苯，甲苯，间、对二甲苯，邻二甲苯5种苯系物的相对标准偏差范围为8.9%～10.7%，测定结果如表1所示：
表1 47种VOCs混合标气的测定结果(μg/m3)
组 分 苯 甲苯 间、对二甲苯 邻二甲苯
y=0.8466x+0.0339
0.999
10.05
10.65
9.65
9.92
10.00
8.9%
线性 方程
y=0.3462x-0.0798
相关 系数 0.997 0.994 0.998
第一 次 9.52 9.56 19.28
第二 次 10.15 9.83 21.07
第三 次 8.91 9.98 20.02
第四 次 10.49 9.88 18.48
第五 次 10.61 10.12 19.83
9.1% 10.7% 9.5% RSD
y=0.2027x+0.0071 y=0.4463x+0.0024
3.实际应用效果
在试验所选定的分析条件下，对3个监测点位的环境空气进行连续30天的现场定量分析，3个监测点位环境空气中苯系物的监测结果如表2所示：
表2 3个监测点位环境空气中苯系物30天的测量均值(μg/m3)
A B C
苯 2.0 6.3 4.5
甲苯 4.1 12.2 8.8
间、对二甲苯 RSD 0.9 8.1 0.7
2.96 0.92 1.06
4.结论
本文以内标标准曲线作定量，用便携式气相色谱-质谱仪测定环境空气中低浓度苯系物，
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方法的准确度和精密度均符合环境监测分析的要求，该方法回收率高，重现性好，可以便捷有效测定环境空气中的低浓度苯系物，为研究环境空气中苯系物浓度的变化趋势和污染预防提供科学依据。
参考文献
[1］吕怡兵，孙晓慧，付强. 便携式气相色谱-质谱仪测定空气中挥发性有机污染物的准确性[J];色谱;2010，28（5）：470～475。
[2］ EPA524.2 METHOD
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