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氯离子测定方法小结
1、摩尔法
测定范围
适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理
以铬酸钾为指示剂在pH为5~9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 方法来源
GB/T15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 摩尔法 注意事项
测定终点因人而异误差较大。
2、电位滴定法
测定范围
适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理
以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 方法来源
GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 电位滴定法 注意事项
需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。
3、共沉淀富集分光光度法
测定范围
适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。 测定原理
基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 方法来源
GB/T 15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 共沉淀富集分光光度法 注意事项
需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。
4、汞盐滴定法
测定范围
适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。 测定原理
在pH2.3~2.8的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯
偶氯碳酰肼形成紫色络合物指示终点可用汞盐滴定水样中氯化物含量。指示剂中加溴酚蓝、二甲苯蓝-FF混合液作背景色可提高指示剂的灵敏度。铁Ⅲ、铬酸根、亚硫酸根、联氨等对测定有一定干扰可加适量的对苯二酚或过氧化氢消除干扰。 方法来源
GB6905.3-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 汞盐滴定法 注意事项
水样混浊有较深颜色应过滤或脱色后再取样测定。
5、硫氰酸汞分光光度法
测定范围
适用于炉水中氯离子含量的测定测定范围为0mg/L~1.0mg/L和1.0mg/L~6.0mg/L 测定原理
在含氯离子的溶液中氯离子与硫氰酸汞发生反应生成氯化汞并释放出SCN-在高氯酸介质中Fe3与SCN-形成稳定的橘红色的络合物此络合物的呈色强度与氯离子的含量成曲线关系。将吸光度与浓度进行曲线拟合经回归计算得回归方程。并且该直线分成两段氯离子含量在01.0Cl-mg/L范围内成一直线关系氯离子含量在1.06.0 Cl-mg/L范围内成另一直线关系。 方法来源
《氯离子含量测定方法的适用性探讨》 注意事项
需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm和100mm吸收池 。
6、离子色谱法
测定范围
适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽和炉水等水样中阴离子的测定。使用大容积样品定量环如1mL直接进样或浓缩柱预浓缩水样测定水、汽中痕量μg/L级阴离子使用小容积样品定量环如10μL直接进样或对水样进行稀释的进样方式可用于水中微量mg/L级阴离子的测定。 测定原理
利用离子交换的原理连续对多种阴离子进行定性和定量分析。一定体积的样品溶液如1mL被注入样品定量环或浓缩柱当样品阀切换到进样位置时淋洗液将样品定量环中的样品溶液或将富集于浓缩柱上的被测阴离子洗脱下来带入分析柱被测阴离子根据其在分析柱上的保留性不同实现分离。淋洗液通过抑制器时所有阳离子被交换为氢离子氢氧根型淋洗液转化为水碳酸根性淋洗液转化为碳酸背景电导率降低与此同时被测阴离子被转化为相应的酸电导率升高。由电导检测器检测响应信号数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阴离子定性以峰高或峰面积对被测阴离子定量。 方法来源
DL/T 954-2005 火力发电厂水汽试验方法 痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定―离子色谱法。 注意事项
需要额外配备离子色谱仪。 进行微克/升或更低浓度的分析时污染是严重的问题在测试的所有环节采样、存储和分析都必须非常小心避免污染。 与其他色谱法一样当样品中某组分浓度非常高时谱图中会出现对应产生很大峰掩盖其他物质的峰并造成干扰这种干扰通常可根据其他阴离子浓度适当稀释样品而减小。 对于用浓缩柱进样时某些高浓度的强保留阴离子会起淋洗液的作用可将弱保留被测阴离子洗脱下来这种情况下适宜用大容积样品定量环直接进样。
7、目视比浊法
测定范围
适用于化学试剂中微量氯化物的测定检测范围为0.2mg/L~4mg/L以Cl计。 测定原理
在硝酸介质中氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时在一定时间内氯化银呈悬浮体使溶液浑浊可用于氯化物的目视比浊法测定。 方法来源
GB/T 9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法 。 注意事项
需要额外配制标准比浊溶液取规定量的氯化物Cl标准溶液与同体积样品溶液同样处理。
微量级mg/L测定
摩尔法 5mg/L~150mg/L 操作简单 终点判断因人而异误差较大
电位滴定法 5mg/L~150mg/L 终点判断较明显 适用于带色或浑浊水样 溴、碘、硫等离子存在干扰 需在避光处操作
汞盐滴定法 1mg/L~100mg/L 终点较易判断 带色或浑浊水样存在干扰 硫氰酸汞分光光度法 1.0mg/L~6.0mg/L 未纳入标准方法
离子色谱法 ppm 测定快速灵敏 仪器昂贵操作需注意
目视比浊法 0.2mg/L~4mg/L 操作简单 一般用于化学试剂中氯离子的测定 DR-2800
分光光度法 10mg/L~10000mg/L 操作简单测定准确度高 测试次数40100次 痕量级μg/L测定 可用方法 共沉淀富集分光光度法 10μg/L~100μg/L 精度高 操作比较复杂
硫氰酸汞分光光度法 0mg/L~1.0mg/L 未纳入标准方法 离子色谱法 ppb 操作相对简单 仪器昂贵操作需注意