电势-pH曲线的测定

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附2:PHS-25型酸度计

1、性能特征:

PHS - 25型 pH 计是一台数字显示 pH 计,它采用蓝色背光、双排数字显示液晶,可同时显示 pH 值、温度值或电位( mV )值。该仪器适用于大

专院校、研究院所、环境监测、工矿企业等部门的化验室取样测定水溶液的 pH 值和电位( mV )值,配上 ORP 电极可测量溶液 ORP (氧化-还原电位)值,配上离子选择性电极可测量该电极的电极电位值。

2 操作步骤 开机前的准备

a) 将电极梗旋入电极梗固定座中; b) 将电极夹插入电极梗中;

c) 将pH复合电极安装在电极夹上;

d) 将 E-201-C型pH复合电极下端的电极保护套套拔下,并且拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔;

e) 用蒸馏水清洗电极。 2.1仪器的标定

仪器使用前首先要标定。一般情况下仪器在连续使用时, 每天要标定一次。 a) 将测量电极插座处拔掉Q9短路插头; b) 在测量电极插座处插入复合电极;

c) 打开电源开关,仪器进入pH测量状态; d) 按“温度”键,使仪器进入溶液温度调节状态(此时温度单位℃指示),按“△”键或“▽”键调节温度显示数值上升或下降,使温度显示值和溶液温度一致,然后按“确认”键,仪器确认溶液温度值后回到pH测量状态(温度设置键在mV测量状态下不起作用);

e) 按“标定”键,此时显示 “标定1”“4.00”及“mV”, 把用蒸馏水或去离子水清洗过的电极插入pH=4.00的标准缓冲溶液中,仪器显示实测的mV值,待mV读数稳定后按“确认”键,仪器显示“标定2”“9.18”及“mV”,

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把用蒸馏水或去离子水清洗过的电极插入pH=9.18的标准缓冲溶液中,仪器显示实测的mV值,待mV读数稳定后按“确认”键,标定结束,仪器显示“测量”进入测量状态。 注:仪器在标定状态下,可通过按“△”键选择三种标准缓冲溶液中的任意二种(pH=4.00、pH=6.86 、pH=9.18)作为标定液(选定的标准缓冲溶液会在温度显示位置显示出来)标定方法同上,第一种溶液标定好后仍须按“△”键选定第二种标准缓冲溶液。

f) 用蒸馏水及被测溶液清洗电极后即可对被测溶液进行测量。

一般情况下,在24h内仪器不需再标定。 2.2 测量 pH值 经标定过的仪器,即可用来测量被测溶液,根据被测溶液与标定溶液温度是否相同,其测量步骤也有所不同。具体操作步骤如下:

( l ) 被测溶液与标定溶液温度相同时,测量步聚如下: a) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次:

b) 把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使其均匀,在显示屏上读出溶液的 pH值。

( 2 ) 被测溶液和标定溶液温度不同时,测量步骤如下: a) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次; b) 用温度计测出被测溶液的温度值;

c) 按“温度” 键,使仪器进入溶液温度设置状态(此时“℃”温度单位指示),按“△”键或“▽”键调节温度显示数值上升或下降,使温度显示值和被测溶液温度值一致,然后按“确认”键,仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。

d) 把电极插入被测溶液内, 用玻璃棒搅拌溶液, 使其均匀后读出该溶液的pH值。

2.3 测量电极电位(mV值)

(1) 打开电源开关,仪器进入pH测量状态;按“pH\\mV”键,使仪器进入mV测量即可。

(2) 把ORP复合电极夹在电极架上;

(3) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次; (4) 把复合电极的插头插入测量电极插座处; (5) 把ORP复合电极插在被测溶液内,将溶液搅拌均匀后,即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位(mV值),还可自动显示±极性;

(6) 如果被测信号超出仪器的测量(显示)范围,或测量端开路时,显示屏显示1 EEE mV,作超载报警。

3 仪器维护

仪器经常地正确使用与维护,可保证仪器正常、可靠地使用,特别是pH计这一类的仪器,它具有很高的输入阻抗,而使用环境需经常接触化学药品,所以更需合理维护。

(1) 仪器的输入端(测量电极插座)必须保持干燥清洁。仪器不用时,将Q9

短路插头插入插座,防止灰尘及水汽浸入。

(2) 测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。 (3) 仪器采用了M0S集成电路,因此在检修时应保证电烙铁有良好的接地。

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(4) 用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量结果产生误差。

4 缓冲溶液的配制方法

(1) pH4.00溶液:用GR邻苯二甲酸氢钾10.12g,溶解于1000ml的高纯去离子水中。

(2) pH6.86溶液:用GR磷酸二氢钾3.387g、GR磷酸氢二钠3.533g,溶解

于1000mL的高纯去离子水中。

(3) pH9.18溶液:用GR硼砂3.80g、溶解于1000mL的高纯去离子水中。 注意:配制2、3溶液所用的水,应预先煮沸(15~30)min,除去溶解的二氧化碳。在冷却过程中应避免与空气接触,以防止二氧化碳的污染。

5 电极使用、维护的注意事项

(1) 电极在测量前必须用已知 pH值的标准缓冲溶液进行标定。 (2) 在每次标定、测量后进行下一次操作前,应该用蒸馏水或去离子水充分清洗电极,再用被测液清洗一次电极。

(3) 取下电极护套时,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都使电极失效。

(4) 测量结束,及时将电极保护套套上,电极套内应放少量饱和KCL溶液,以保持电极球泡的湿润,切忌浸泡在蒸馏水中。

(5) 复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液,补充液可以从电极上端小孔加入,复合电极不使用时,盖上橡皮塞,防止补充液干涸 。

(6) 电极的引出端必须保持清洁干燥,绝对防止输出两端短路,否则将导致测量失准或失效。

(7) 电极应与输入阻抗较高的pH计(≥3×1011Ω)配套,以使其保持良好的特性。

(8) 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中. (9) 电极避免与有机硅油接触。

(10) 电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中(3~5)s, 用蒸馏水洗净、然后在0.1 mo l/L盐酸溶液中浸泡,使之复新,最好更换电极。

(11)被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化,会出现斜率降低,显示读数不准现象。如发生该现象,则应根据污染物质的性质,用

适当溶液清洗,使电极复新。

注1:选用清洗剂时、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液,因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的,其溶解后极易污染敏感玻璃球泡,从而使电极失效。也不能用复合电极去测上述溶液。此时请选用65-1型玻璃壳pH复合电极。

注2:pH复合电极的使用,最容易出现的问题是外参比电极的液接界处,液接界处的堵塞是产生误差的主要原因。

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PHS-3C精密酸度计使用方法:

(一)pH值的测定

1 在测定溶液pH值时,将pH电极,参比电极,和电源分别插入相应的插座中.将功能开关拨至pH位置.

2 仪器接通电源预热30分钟(预热时间越长越稳定)后,将所有电极插入pH6.86标准缓冲溶液(第一种)中,平衡一段时间(主要考虑电极电位的平衡),待遇读数稳定后,调节定位调节器,使仪器显示6.86.

3用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入pH4.01标准缓冲溶液(第二种)中,待遇读数稳定后,调节斜率调节器,使仪器显示4.01.仪器就校正完毕. 为了保证精度建议以上2,3两个标定步骤重复一,二次.一旦仪器校正完毕,\定位\和\斜率\调节器不得有任何变动.

4 用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入样品溶液中进行测量. 若测定偏碱性的溶液时,应用pH6.86标准缓冲溶液(第一种)和pH9.18标准缓冲溶液(第二种)来校正仪器.

为了保证pH值的测量精度要求每次使用前必须用标准溶液加于校正.注意校正时标准溶液的温度与状态(静止还是流动)和被测液的温度与状态要应尽量一致. 在使用过程中,遇到下列情况时仪器必须重新标定:①换用新电极;②\定位\或\斜率\调节器变动过.

(二)mV测定

1 在测定溶液ORP(Eh)时,将铂电极和饱和甘汞电极和电源分别插入相应的插座中. 2 将功能开关拨止mV位置.

3 将电极插入被测溶液中,即可进行测定. (三)仪器的维护与注意事项

1 仪器的输入端(包括玻璃电极插座与插头)必须保持干燥清洁.

2 新玻璃pH电极或长期干储存的电极,在使用前应在pH浸泡液中浸泡24小时后才能使用.pH电极在停用时,就将电极的敏感部分浸泡在pH浸泡液中.这对改善电极响应迟钝和延长电极寿命是非常有利的.

3 pH浸泡液的正确配制方法:取pH4.00缓冲剂(250mL)包,溶于250mL纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成.

4 在使用复合电极时,溶液一定要超过电极头部的陶瓷孔.电极头部若沾污可用医用棉花轻擦.

5 玻璃pH电极和甘汞电极在使用时,必须注意内电极与球泡之间及参比电极内陶瓷蕊附近是否有气泡存在,如有必须除了.

6 用标准溶液标定时,首先要保证标准缓冲溶液的精度,否则将引起严重的测量误差.标准溶液可自行配制,但最好用国家传递的标准缓冲溶液.

7 忌用浓硫酸或铬酸洗液洗涤电极的敏感部分.不可在无水或脱水的液体(如四氯化碳,浓洒精)中浸泡电极.不可在碱性或氟化物的体系,粘土及其它胶体溶液中放置时间过长,以致响应迟钝.

8 常温电极一般在5-60℃温度范围内使用.如果在低于5℃或高于60℃时使用,请分别选用特殊的低温电极或高温电极.

自動電位滴定儀 ZD-2 使用說明書

一、概述

ZD – 2 型自動電位滴定儀是廣大用戶迫切需要,市場又缺乏的一種性能較多,技術較新的新穎儀器。

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