食品化学实验指导

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每半小时称一次,至恒重为止,算出试样的增减重量。

(3)若试样的Aw值大于标准试剂,则试样减重;反之,若试样的AW比标准试剂小,则试样重量增加。因此要选择3种以上标准盐溶液与试样一起分别进行试验,得出试样与各种标准盐溶液平衡时重量的增减数。

(4)在座标纸上以每克食品试样增减的毫克数为纵座标,以水分活度AW为横座标作图,在图2.2中的A点是试样MgCl2·6H2O标准饱和溶液平衡后重量减少20.2mg/g试样,B点是试样与Mg(NO3)2·6H2O标准饱和溶液平衡后失重5.2mg/g试样,而这三种标准饱和溶液的AW分别为0.33、0.52和0.75。把这三点连成一线,与横座标相交于D点,D点即为该试样的水分活度AW为0.60。

图2.2 试样重量的增减与水分活度的关系

四、 注意事项

(1) 注意试样称重的精确度,否则会造成测定误差。

(2) 对试样的AW值的范围预先有一个估计,以便正确地选用标准盐饱和溶液。 (3) 若食品试样中含有酒精一类的易溶于水又具有挥发性的物质时,则难以准确测

定其AW值。

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实验三 食品水分活度(AW)的测定—— 水分活度仪

测定法

一、引言

食品中的水是以自由态、水合态、胶体吸润态、表面吸附态等状态存在的。不同状态的水可分为两类:由氢键结合力联系着的水称为结合水;以毛细管力系着的水称为自由水。自由水能被微生物所利用,结合水则不能。食品中含水分量,不能说明这些水是否都能被微生物所利用,对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用;而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可用价值。

水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。拉乌尔定德(Raoult’s Law)指出,当溶质溶于水,水分子与溶质分子变成定向关系从而减少水分子从液相进入汽相的逸度,使溶液的蒸汽压降低,稀溶液蒸气压降低度与溶质的摩尔分数成正比。水分活度也可用平衡时大气的相对湿度(ERH)来计算。故水分活度(AW)可用下式表示:

p no ERH AW=——=————=——— Po n1+n0 100

式中:P—样品中水的分压; Po—相同温度下纯水的蒸汽压; no—水的摩尔数; n1—溶液的摩尔数;

ERH——样品周围大气的平衡相对湿度(%)。

水分活度测定仪主要是在一定温度下利用仪器装置中的湿敏元件,根据食品中水蒸汽压力的变化,从仪器表头上读出指针所示的水分活度。本实验要求掌握利用水分活度测定仪测定食品水分活度的方法和了解食品中水分存在的状态。

二、实验材料、试剂和仪器

苹果块,市售蜜饯,面包,饼干。 氯化钡饱和溶液。

SJN5021型水分活度测定仪(无锡江宁机械厂)。

三、实验步骤(当所用的水分活度测定仪不同时,按照仪器说明书进行操作)

(1)将等量的纯水及捣碎的样品(约2g)迅速放入测试盒,拧紧盖子密封,并通过转接电缆插入“纯水”及“样品”插孔。固体样品应碾碎成米粒大小,并摊平在盒底。

(2)把稳压电源输出插头插入“外接电源”插孔(如果不外接电源,则可使用直流电),打开电源开关,预热15分钟,如果显示屏上出现“E”,表示溢出,按“清零”按钮。

(3)调节“校正II”电位器,使显示为100.00±0.05。

(4)按下“活度”开关,调节“校正I”电位器,使显示为1.000±0.001。

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(5)等测试盒内平衡半小时后(若室温低于25℃,则需平衡50分钟),按下相应的“样品测定”开关,即可读出样品的水分活度(AW)值(读数时,取小数点后面三位数)。

(6)测量相对湿度时,将“活度”开关复位,然后按相应的“样品测定”开关,显示的数值即为所测空间的相对湿度。

(7)关机,清洗并吹干测试盒,放入干燥剂,盖上盖子,拧紧密封。

四、注意事项

(1)在测定前,仪器一般用标准溶液进行校正。下面是几种常用盐饱和溶液在25℃时水分活度的理论值(如果不符,要更换湿敏元件)。

氯化钡(BaCl2·2H2O) 0.901 溴化钾(KBr) 0.842 氯化钾(KCl) 0.807 氯化钠(NaCl) 0.752 硝酸钠(NaNO3) 0.737 (2)环境不同,应对标准值进行修正。 温度℃ 15 16 17 18 19 20 校正数 -0.010 -0.008 -0.006 -0.004 -0.002 ±0.00 温度℃ 21 22 23 24 25 校正数 +0.002 +0.004 +0.006 +0.008 +0.010 (3)测定时切勿使湿敏元件沾上样品盒内样品。

(4)本仪器应避免测量含二氧化硫、氨气、酸和碱等腐蚀性样品。 (5)每次测量时间不应超过一小时。

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实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)

一、原理

将食物样品灼烧,使其中的有机物氧化成CO2,H2O及N,S的氧化物挥发掉,无机盐类转变成金属氧化物残留下来,这部分残留物就是灰分。由于有机物燃烧不完全,有残余的碳存在,故称之为粗灰分。除去残余碳后,称之为真灰分。

通过灼烧的手段分解食品样品的方法,称为干灰化法。

二、材料与仪器

(一)材料:水果、蔬菜、其它加工食品。

(二)仪器:瓷坩埚、长柄坩埚钳、干燥器、马福炉、分析天平。

三、操作步骤

将洗净的瓷坩埚放入马福炉中,在500-600℃灼烧0.5h,冷却至200℃后,用坩埚钳将其取出,放入干燥器中冷却到室温后,精确称重W。。

取固体样品2-5g,或液体样品5-10g,放入坩埚中,称重W1,然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质等较多的样品,可预先在样品中滴加几滴纯植物油。

液体样品先在水浴上蒸干,再放电炉上加热,直至碳化。

将坩埚移至马福炉中,在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失,样品呈灰白色止,冷却至200℃后,用坩埚钳取出坩埚,放入干燥器中冷却至室温。精确称重。再灼烧1h,冷却、称重,两次称重相差不超过0.5mg为恒重W2。

四、计算

W2—W0

粗灰分% = —————×100% W1—W0

式中:W0——坩埚重量(g) W1——坩埚和样品重量(g) W2——坩埚和粗灰分重量(g)

五、注意事项

(一)坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h,冼净,烘干后再使用。

(二)灼烧温度过高或升温太快,会引起钠、钾的氯化物挥发损失,而且钠、钾的磷酸盐和硅酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。

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