发布时间 : 星期六 文章基础化学实验1__思考题更新完毕开始阅读
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六、酸碱标准溶液的配制与标定（比较滴定）
1.配制NaOH溶液时要注意什么？NaOH溶液如放置太久会有什么影响？配制的溶液在使用前为什么必须摇匀？
在托盘天平上称量NaOH固体的速度要快，以免NaOH固体在托盘天平上吸收较多的水汽和CO2；溶解在小烧杯中的NaOH应全部移入试剂瓶中；
应使用煮沸（除去溶解在水中的CO2）并冷却到室温的蒸馏水溶解和稀释NaOH。固体NaOH和蒸馏水中常含有少量CO2，所配制的NaOH溶液可能会影响滴定分析结果，如果测量准确度要求较高时，应在配制NaOH时除去CO32-离子。可加入1～2毫升20％BaCl2溶液，使CO32-离子完全沉淀，再取上清液放入洁净的试剂瓶中。也可在塑料瓶中配制50％NaOH溶液，静置，待Na2CO3沉淀（Na2CO3不溶于浓NaOH溶液）下沉后，吸取上清液，用新煮沸并冷却到室温的蒸馏水稀释。
NaOH溶液如放置时间太长，溶液中的NaOH会吸收空气中的CO2而转化成Na2CO3，成为NaOH+Na2CO3混合溶液，并使NaOH溶液的实际浓度降低，当用这种NaOH溶液对酸性物质进行滴定分析时，将使滴定反应变得复杂，定量关系不明确，分析误差很大。
配制于试剂瓶或容量瓶中的溶液，其液面上还有一定的气相空间，容易因热运动而形成的气雾状溶剂，甚至出现溶剂液滴，这就会使溶液浓度略有增大，为消除这一影响，使所用溶液的浓度与其标称浓度趋于一致，需在使用前将瓶内的溶液充分摇匀。
2. 滴定分析中，滴定管和移液管使用前需用所装溶液进行润洗，那么所用
的烧杯或锥形瓶是否也要用所装的溶液进行润洗？为什么？
滴定管和移液管使用前需用待装溶液进行润洗，如果不进行润洗，滴定 管内含有的纯水会使装入的溶液浓度变稀。
烧杯或锥形瓶不能用待装溶液润洗。当烧杯或锥形瓶用作反应容器时，用待装溶液润洗，将使反应容器内增多了待装溶液的量，而该物质的量是不可知的，在滴定终点到达时，将使滴定剂的体积多于实际耗用量，使比较结果（或标定值）发生改变，增大了实验误差。
3.进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”附近开始？
滴定管每次都应从读数0.00开始，或从0.00附近的某一读数开始，以减小多次重复使用同一段滴定管时的误差，提高精密度，并能保证有足够的滴定剂；
酸碱滴定分析中的酸碱溶液的浓度约为0.1mol·L-1，在用25mL滴定管时，为使滴定分析相对误差低于0.1％，滴定剂的耗用体积应在20mL ~ 22mL之间，读数0.00~1.00开始，以确保滴定溶液的体积够用。
4.滴定终点将要到达时，为什么要用少量蒸馏水淋洗锥形瓶的内壁？此时应如何进行滴定操作？
滴定操作放取溶液和在滴定时锥形瓶旋转的过程中，溶液都会沾附在锥形瓶的内壁，所以需在滴定终点前，用少量蒸馏水将沾附在内壁上的溶液冲洗到锥形瓶内，才能使滴定反应进行完全。
双手配合要协调，用左手操作滴定管以控制滴定速度，右手则拿着锥形瓶瓶
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颈并以顺时针方向旋转溶液，当滴定快临近终点时，滴定剂滴入点周围的颜色可以暂时地扩散到全部溶液，但在摇动1～2次后变色完全消失，此时应改为每滴加1滴溶液摇几下，等到溶液必须摇2～3次后，指示剂颜色变化才完全消失时，表示离滴定终点已经很近，这时应微微转动活塞使溶液悬在滴定管的管尖上但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下即为半滴，然后将锥形瓶倾斜，把沾附在瓶内壁上的溶液洗入瓶中（或用蒸馏水冲入），再摇匀溶液，并重复半滴操作直到刚刚出现达到终点时的颜色而又在30s内不再消失为止。
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5.为什么HCl标准溶液配制后需用基准物质进行标定？
商品浓盐酸易挥发，HCl含量常会发生改变，不符合基准物的条件，故不能用稀释一定体积的浓盐酸来直接配制HCl标准溶液，需先配制成近似浓度的HCl溶液，再用基准物无水碳酸钠或硼砂标定HCl溶液准确浓度。
6.怎样配制不含或少含Na2CO3的NaOH标准溶液？
配制不含或少含Na2CO3的NaOH标准溶液的方法是：配制饱和的NaOH溶液（约50.5％，19.3mol·L-1，ρ=1.53g·cm-3），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中的溶解度很小而沉淀到容器的底部，吸取上层清液5mL，用加热煮沸后冷却蒸馏水稀释至1L，然后标定。
7.用苯二甲酸氢钾标定NaOH时，为什么选用酚酞指示剂？用甲基橙或甲基红作指示剂是否可行？
邻苯二甲酸氢钾相当于一个一元酸，Ka2=3.9×10-6，化学计量点时，
c(OH)=c·-?
KwKa22-?[c(C8H4O4)/c1.0?10-1410-5mol·L-1 ?0.05=1.1×]=c·3.9?10-6?
pH=9.05，可用酚酞橙作指示剂。
由于时采用碱溶液滴加到苯二甲酸氢钾溶液中的方法进行NaOH溶液浓度标定，化学计量点的pH为9.05，而甲基橙和甲基红都是酸性范围的指示剂，变色点分别为pH3.4和5.0，将使滴定终点提前到达，故有较大的滴定误差而不宜使用。
8.溶解基准物的蒸馏水需用什么量器移取？如果实际加入的蒸馏水加多了，对标定结果有无影响？为什么？
溶解基准物的蒸馏水可用量筒量取。溶解基准物的蒸馏水是溶剂，不参与滴定反应，而酸碱滴定是按其物质的量间关系进行计量，故蒸馏水的的多少不会影响准确称取的基准物质的物质的量，因此蒸馏水的加入量不需要准确计量，蒸馏水加多了改变了反应体系中物质的浓度，但不会影响标定结果，当然蒸馏水加得太多将使滴定操作时锥形瓶的摇动变得困难。 《实验化学》中的思考题
（一）酸碱标准溶液的配制及比较滴定
1.本实验中配制酸碱标准溶液时，试剂只用量筒量取或台天平称取，为什么？稀释所用蒸馏水是否需要准确量取？
因为所配制的溶液还要标定，所以不需要精确的浓度，所以不用精确量取体积和质量；稀释所用蒸馏水也不需要非常准确量取。
2.用HCl溶液滴定NaOH溶液，甲基橙变色时，pH范围是多少，此时是否为化学计量点？
甲基橙变色pH范围为3.1～4.4，指示剂的变色电为pH3.4；HCl溶液滴定NaOH溶液的化学计量点是pH7.00，故甲基橙变色时的pH不是化学计量点。
（二）盐酸标准溶液的标定
1.如果Na2CO3中结晶水没有完全除去，实验结果会怎样？ 将结晶水没有完全除去的Na2CO3用作基准物，其称量值与标示质量不符，实际质量偏少的基准物来标定酸溶液时，耗用的酸溶液体积减少，酸溶液浓度的标定结果将偏大。或用这种酸溶液进行滴定分析时，其分析结果将由于有较大的分析误差而失去意义。
2.准确称取的基准物质置于锥形瓶中，锥形瓶中内壁是否要烘干？为什么？
不用，因为从计算公式中可以看出，只要基准物质质量一定，不管加多少水，消耗盐酸的体积都一定，不影响实验结果。
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七、酸碱标准溶液的配制与标定（二）
1.溶解基准物的蒸馏水需用什么量器量取？如果实际加入的蒸馏水多了，对标定结果有无影响？为什么？
溶解基准物的蒸馏水可用量筒量取。在溶解基准物时，实际加入的蒸馏水多于计算量时，对滴定分析结果没有影响。因为滴定分析是按一定计量关系的化学反应进行计算的，只要反应物的量符合化学计量关系即可，与反应体系中物质的浓度高低无关。
（三）氢氧化钠标准溶液的标定
1.在酸碱滴定中，每次指示剂的用量仅为1～2滴，为什么不可多用？
酸碱指示剂用量太多，会消耗标准溶液或试液而引入误差；同时太多或太少加入的指示剂均会影响观察其变色的敏感程度。一般每10mL溶液加指示剂1滴。
2.若邻苯二甲酸氢钾加水后加热溶解，不等其冷却久进行滴定，对标定结果有无影响？为什么？
3.基准物质的称量范围是如何确定的？
酸碱滴定分析中的酸碱溶液的浓度约为0.1mol·L-1，在用25mL滴定管时，为使滴定分析相对误差低于0.1％，滴定剂的耗用体积应在20mL 以上，按消耗滴定剂体积在20～22mL之间计算基准物所需质量，即基准物的量约为2.0×10-3～2.2×10-3mol之间，
4.若邻苯二甲酸氢钾烘干温度＞125℃，致使少部分基准物变成了酸酐，用此物质标定NaOH溶液时，对NaOH溶液的浓度有无影响？若有，如何影响？
有影响。邻苯二甲酸酐在水中水解生成邻苯二甲酸，但其摩尔质量小于邻苯二甲酸，若按邻苯二甲酸氢钾的所需量称取少部分变成了酸酐的邻苯二甲酸氢钾时，则称取的该物质要比基准物的量稍大，消耗的NaOH溶液体积增加，NaOH溶液的浓度将偏低。
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