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玻璃成品检测实验讲义
实验一 玻璃密度的测定
一、目的要求
1.熟悉沉浮法的试验原理； 2.掌握玻璃密度的测定方法。
二、实验原理
用沉浮法测定玻璃密度是基于与已知密度值的固体在密度值随温度变化而变化的混合液中由于密度相等产生沉浮而比较测定的。
固体的密度随温度的升高变化很小，可以忽略不计。
选择某种液体，其密度值岁温度升高呈线性减小，在常温下若混合液的密度大于固体试样时，已知密度值的标准试样与待测试样均浮在混合液的表面，随着温度的升高，混合液的密度值逐渐减小，当与某固体试样的密度值相等时，固体试样便开始下沉。若标准试样与待测试样在混合液中下沉时通过同一刻度线的温度分别为ts和tx，则二者的密度差△D按下式计算：
△ D=F（ts-tx） 克/厘米3 试样的绝对密度按下式计算： Dx=Ds+F（ts-tx）
式中：Dx-待测试样的密度（克/厘米3）
Ds-标准试样的密度（克/厘米3） F-标准试样的密度-温度系数
ts-标准试样下沉通过刻度线时的温度（℃） tx-待测试样下沉通过刻度线时的温度（℃）
也可选择在常温下比试样密度较小的混合液，通过冷却方法，测定试样在混合液中开始上浮的温度，即所谓降温法。为简便起见，目前广泛需要升温法测定。
三、仪器与设备
电热水浴槽 温度计（1/50℃）
平口试管
四、试样和混合液的测定
1.试样的制备
供测定玻璃密度的试样要求均匀，没有条纹、气泡和结石等缺陷。为了监控某种玻璃的生产，就取这种玻璃作为标准玻璃，如果是棒状最好是φ3×6mm，如果从制品上敲取，取长、宽、高约在3~4mm左右，形状规则一些。避免与被册玻璃混淆。试样必须良好退火，退火程度不同，密度也有变化。标准啊样品密度可采用比重瓶法或排水法精密测定，精密度达到0.0001g/cm3。
标准试样与被册玻璃的密度差在0.003以内为最好，差别太大，实验时不易精确测量。 2.混合液的配置
为了使供实验用的混合液密度值便于调节，一般采用具有不同密度值的两种液体混合而成。
在选择这两种液体时，要求二者的密度相差较大，能以任何比例互溶，混合后不起化学反应，导热性好，不易挥发、五毒，供应方便、价格便宜。常选用α-溴代萘和四溴乙烷，其主要性能如下表：
名称 分子式 密度范围（20℃/40℃） 1.482~1.492 密度系数（g/cm℃） -0.001 -0.002 3α-溴代萘 C10H7Br 四溴乙烷 CHBr2CHBr2 2.962~2.968 混合液的密度取决于测定的方法、试样的密度和气温等条件。当采用升温法测定时，混合液的密度应大于试样的密度，使试样浮在液面上，以便测定试样开始下沉时的温度；若采用降温法时，混合液的密度应小于试样的密度，使试样沉在容器底部，以便测定试样开始上浮时的温度。为了缩短试样开始下沉（上浮）所需的时间，混合液与试样的密度值相差在0.01~0.02g/cm3较好。
不同季节，因气温不同，应使用不同密度值的混合液。气温高时应使用密度较大的混合液；气温低时应使用密度较小的混合液。这样才不会出现试样下沉温度比 气温高出很多或低于气温的现象。
标准试样与待测试样的密度值也不应相差太大，否则在采用升温法时将出现混合液的温度升得过高，引起四溴乙烷挥发，造成混合液的比例改变而使密度值发生变化，
影响实验结果。同时，将使试样的测试时间延长。因此，标准试样与待测试样的密度值相差在0.01~0.02g/cm3为宜。
配置混合液所需α-溴代萘和四溴乙烷的体积，根据所需混合液的密度和体积以及α-溴代萘和四溴乙烷的密度计算而得。例如，欲配置密度为2.59g/cm3的混合液300ml，则需α-溴代萘和四溴乙烷的体积可按下式计算求得：
1.487X+2.965Y=2.59×300 X+Y=300
X=76.1 Y=223.9ml
用经洗净、烘干的酸式滴定管分别准确量取上述液体的体积，放入经洗净、烘干的的棕色试剂瓶中混合均匀后备用。
混合液的密度系数F由下式计算：
F=（-0.001）×76.1/300+（-0.002）×223.9/300=-0.00175（g/cm3℃） 若下沉温度较高，可加入α-溴代萘；反之，加四溴乙烷。
五、实验步骤
1.在恒温槽的玻璃缸中加水至距缸口2厘米左右；
2.将已配制好的混合液分别加入两只比色管中，在一只比色管中用镊子放入标准试样和待测试样个一块，并盖好瓶塞；在另一只比色管中插入1/50℃温度计。
3.通电加热水浴槽，同时开动搅拌器，使温度较快上升，距标准标准玻璃或待测试样下沉温度约2℃时，把升温速度控制在0.1℃/分钟。升温时不断晃动试管，以免液面的表面张力影响样品的自由下沉。
4.在升温过程中，不时晃动试管，以免试样在试管内互相碰撞或因液体的表面张力粘附而影响样品自由下沉的温度。
5.样品开始下沉后，注意每个样品的任一点到达刻度线时的温度，逐一记录下来，精确至1/50℃。
6.全部样品下沉完毕后，实验结束。 7.关闭电源。
六、思考题
1.密度测定对玻璃生产实践有何重要指导意义？ 2.为什么供测试的玻璃试样应经过退火处理？
3.升温速度过快对实验结果有何影响？ 4.影响玻璃密度的因素主要有哪些？
实验二 玻璃析晶能力及测试方法
一、目的要求
1.用梯温法测定某组成玻璃的析晶性能；
2.掌握梯温法测定玻璃析晶温度的原理和实验技术；
3.了解玻璃析晶上限温度与下限温度在玻璃熔制过程中的意义。
二、实验原理
梯温法又称稳定降温法和强制结晶法，是将玻璃试样放在从完全熔化至接近软化温度范围、温度呈梯度分布的加热炉中，保温一定时间后迅速取出在空气中冷却，然后析出晶体的位置和范围。根据梯温曲线查出相应的析晶上限温度Ts和析晶温度范围。
三、仪器与设备
梯温炉：炉内温度从中部向两端逐渐降低，其方法是通过炉管外缠绕的电热丝的密度不同来实现。电热丝密度从炉管中部向两端逐渐减小，若电热丝采用铬铝铬时，炉内最高温度可达1200℃，如采用铂丝时，炉内温度可达11350~1450℃。
热电偶：铂-铑 电位差计
WZK可控硅控温仪
四、梯温曲线的测定
取一带有刻度线的铂-铑热电偶，从炉管一端插入，使裸露端位于炉管的中心部位。 电炉通电升温，使炉内固定热电偶指示值达到1050℃，并保持恒定30分钟后再开始测温。
测温时，将热电偶每次外移10mm，停留约5分钟，用电位差计测定该点的温度。炉管的另一端用同样的方法测定。
根据所得的数据，绘制沿炉管全长的温度分布曲线，纵坐标为温度，横坐标为炉管长度。
五、试样的准备