材料分析方法部分课后习题答案

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束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。要求:入射电子束波长单一,色差小,束斑小而均匀,像差小。

3、成像系统的主要构成及其特点是什么?

答:成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。

(1)物镜:物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,分辨率高。 (2)中间镜:中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0到20倍范围调节。 (3)投影镜:和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜。

4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。

答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。 5、样品台的结构与功能如何?它应满足哪些要求? 答:结构:有许多网孔,外径3mm的样品铜网。

(1)样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间,由于这里的空间很小,所以透射电镜的样品台很小,通常是直径3mm的薄片。

(2)对样品台的要求非常严格。首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热;在2个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm;样品平移机构要有足够的机械密度,无效行程应尽可能小。总而言之,在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率。

6、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何?

答:(1)透镜电镜中有三种光阑:聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。

(2)聚光镜的作用是限制照明孔径角,在双聚光镜系统中,它常装在第二聚光镜的下方;物镜光阑通常安放在物镜的后焦面上,挡住散射角较大的电子,另一个作用是在后焦面上套取衍射来的斑点成像;选区光阑是在物品的像平面位置,方便分析样品上的一个微小区域。 7、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数? 答:(1)分辨率:可用真空蒸镀法测定点分辨率;利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样,拍摄晶格像,测定晶格分辨率。放大倍数:用衍射光栅复型为标样,在一定条件下拍摄标样的放大像,然后从底片上测量光栅条纹像间距,并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数。

(2)透射电子显微镜分辨率取决于电磁透镜的制造水平,球差系数,透射电子显微镜的加速电压。透射电子显微镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。 8、点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么?

答:(1)点分辨率像是实际形貌颗粒,晶格分辨率测定所使用的晶格条纹是透射电子束和衍射电子束相互干涉后的干涉条纹,其间距恰好与参与衍射的晶面间距相同,并非晶面上原子的实际形貌相。

(2)点分辨率的测定必须在放大倍数已知时测定,可能存在误差;晶格分辨率测定图需要先知道放大倍数,更准确。所以,晶格分辨率更高。 第十章 电子衍射

1、分析电子衍射与X射线衍射有何异同?

答:电子衍射的原理和X射线相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件,两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。但电子波作为物质波,又有其自身的特点:

(1)电子波的波长比X射线短得多,通常低两个数量级;

(2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易点阵和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也可发生衍射。

(3)因电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面上。

(4)原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级) 2、倒易点阵与正点阵之间关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系? 答:倒易点阵是在正点阵的基础上三个坐标轴各自旋转90度而得到的。

关系:零层倒易截面与电子衍射束是重合的,其余的截面是在电子衍射斑基础上的放大或缩小。

3、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

答:作一个长度等于1/λ的矢量K0,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点。然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵。以矢量K0的起始点C为圆心,以1/λ为半径作一球,则从(HKL)面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL(图中的P点)必须处于此球面上,而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向,即图中的矢量K的方向。当上述条件满足时,矢量(K- K0)就是倒点阵原点O至倒结点P(HKL)的联结矢量OP,即倒格失

R* HKL.于是衍射方程K- K0=R* HKL得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。 又由g*=R* HK,2sinθ1/λ=g*,2sinθ1/λ=1/d,2dsinθ=λ,证毕。 9、说明多晶、单晶及非单晶衍射花样的特征及形成原理。

答:单晶衍射斑是零层倒易点阵截面上的斑点,是有规律的斑点;多晶衍射斑是由多个晶面在同一晶面族上构成的斑点,构成很多同心圆,每个同心圆代表一个晶带;非晶衍射不产生衍射斑,只有电子束穿过的斑点。

第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析

1、制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?

答:1、基本要求:(1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品的相同,在制备过程中,组织结构不发生变化;(2)相对于电子束必须有足够的“透明度”;(3)薄膜样品应有一定的强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;(4)在样品制备的过程中不允许表面氧化和腐蚀。

2、工艺为:(1)从实物或大块试样上切割厚度为0.3mm-0.5mm厚的薄皮;(2)样品薄皮的预先减薄,有机械法和化学法两种;(3)最终减薄。 3、离子减薄:1)不导电的陶瓷样品;2)要求质量高的金属样品;3)不宜双喷电解的金属与合金样品。

双喷减薄:1)不易于腐蚀的裂纹端试样;2)非粉末冶金样式;3)组织中各相电解性能相差不大的材料;4)不易于脆断、不能清洗的试样。 2、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

答:由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别叫做衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的。 4、什么是消光距离?影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?

答:(1)由于衍射束与透射之间存在强烈的相互作用,晶体内透射波与入射波的强度在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。 (2)影响因素:晶体特征,成像透镜的参数。

9、说明孪晶与层错的衬度特征,并用各自的衬度形成原理加以解释。

答:(1)孪晶的衬度特征是:孪晶的衬度是平直的,有时存在台阶,且晶界两侧的晶粒通常显示不同的衬度,在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹。

(2)层错的衬度是电子束穿过层错区时电子波发生位相改变造成的。其一般特征是: 1)平行于薄膜表面的层错衬度特征为,在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度,层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。 2)倾斜于薄膜表面的层错,其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。 3)层错的明场像,外侧条纹衬度相对于中心对称,当时,明场像外侧条纹为亮衬度,当时,外侧条纹是暗的;而暗场像外侧条纹相对于中心不对称,外侧条纹一亮一暗。 4)下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补,而上表面处的条纹衬度明暗场不反转。

10、要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系,如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析?

答:把析出相作为第二相来对待,把第二相萃取出来进行观察,分析晶体结构和位向关系;利用电子衍射来分析,用选区光阑套住基体和析出相进行衍射,获得包括基体和析出相的衍射花样进行分析,确定其晶体结构及位向关系。 第十三章 扫描电子显微镜

1、电子束入射固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点? 答:主要有六种:

1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析,显示原子序数称度,定性地用作成分分析

2)二次电子:能量较低;对样品表面状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析。

4)透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。 5)特征X射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域 。

6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。 2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?用不同信号成像时,其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?

答:在其他条件相同的情况下,电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。不同信号成像时,其作用体不同,二次电子分辨率最高,其最用的体积最小。所以扫描电镜的分辨率用二次电子像分辨率表示。 3、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?

答:不用电磁透镜放大成像,而是以类似电视摄影显像的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描激发出来的物理信号来调质成像的。

4、二次电子像和背射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

答:在成像过程中二者都可以表示表面形貌;二次电子像作用区域小,对表面形貌的作用力大;背散射电子作用区域大,对其表面形貌作用能力小。 第十五章 电子探针显微分析

1、电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?

答:二者结构上大体相同,但是探测器不同,电子探针检测仪根据检测方式有能谱仪和波谱仪,扫描电镜探测器主要是光电倍增管,对电子和背散射电子。 电子探针仪与扫描电镜再加一个能谱仪进行组合。 2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?

答:(1)波谱仪是用来检测X射线的特征波长的仪器,而能谱仪是用来检测X射线的特征能量的仪器 。

与波谱仪相比能谱仪:

(2)优点:1)能谱仪探测X射线的效率高;2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光

子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。3)结构简单,稳定性和重现性都很好;4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。

(3)缺点:1)分辨率低;2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素;3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。

4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪?为什么?

答:对碳元素(6号元素)能谱仪分析仪误差大,应用波谱仪;能谱仪分析轻元素检测困难且精度低,波谱仪可分析原子序数从4到92间的所有元素。

5、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?

答:应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。具体的操作分析方法是:通常采用定点分析,也可采用线扫描方式。

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