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第一章 总 论
一、选择题(选择一个确切的答案)
1、 高效液相色谱分离效果好的一个主要原因是(B ):
A、压力高 B、吸附剂的颗粒小 C、流速快 D、有自动记录 2、下列溶剂中亲水性最小的是(C):
A、Me2CO B、Et2O C、CHCl3 D、n-BuOH 3、纸上分配色谱, 固定相是( B )
A、纤维素 B、滤纸所含的水 C、展开剂中极性较大的溶剂 D、醇羟基
4、利用较少溶剂提取有效成分,提取的较为完全的方法是( A )
A、连续回流法 B、加热回流法 C、透析法 D、浸渍法
5、某化合物用氯仿在缓冲纸色谱上展开, 其Rf值随pH增大而减小这说明它可能是( A )
A、酸性化合物 B、碱性化合物 C、中性化合物 D、酸碱两性化合物 6、离子交换色谱法, 适用于下列( B )类化合物的分离
A、萜类 B、生物碱 C、淀粉 D、甾体类
7、碱性氧化铝色谱通常用于( B )的分离, 硅胶色谱一般不适合于分离( A )
A、香豆素类化合物 B、生物碱类化合物 C、酸性化合物 D、酯类化合物 8、下列溶剂中极性最强的是（ D ）A?
A、Me2CO B、Et2O C、CHCl3 D、n-BuOH
9、由高分辨质谱测得某化合物的分子式为C38H44O6N2，其不饱和度为（ C ）
A. 16 B. 17 C. 18 D. 19
10、从药材中依次提取不同的极性成分，应采取的溶剂极性顺序是（ B ）
A、 水－EtOH－EtOAc－Et2O－石油醚 B、 石油醚－Et2O－EtOAc－EtOH－水 C、 石油醚－水－EtOH－Et2O－EtOAc
二、用适当的物理化学方法区别下列化合物
1. 用聚酰胺柱色谱分离下述化合物, 以不同浓度的甲醇进行洗脱, 其出柱先后顺序为( C )→( A )→( D )→( B )
OHOHOOOHOOOHOHCH3OOHOHOAOOgluORhaOBOOHOOOHOHOC黄酮类化合物从聚酰胺柱上洗脱时大体有下述规律：
①苷元相同，洗脱先后顺序一般是：参糖苷、双糖苷、单糖苷、苷元。 ② 苷元母核上增加羟基，洗脱速度相应减慢
D
③不同类型黄酮类化合物，洗脱先后顺序一般是：异黄酮、二氢黄酮、黄酮、黄酮醇 ④分子中芳香核、共轭双键多则吸附能力较强，所以查耳酮往往比二氢黄酮难于洗脱. 四、回答问题
1、将下列溶剂按亲水性的强弱顺序排列:
乙醇、环己烷、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯
环己烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇(乙醚的极性小于氯仿，但水溶性大于氯仿) 2、将下列溶剂以沸点高低顺序排列:
甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸、正丁醇、甲苯、苯、吡啶、氯仿、乙醚、二氯甲烷、正戊醇
乙醚（34.6）、二氯甲烷（39.7）、丙酮（56）、氯仿（61）、甲醇（65）、乙酸乙酯（77）、苯（80）、甲苯（110.6）、吡啶（115）、正丁醇（117.7）、乙酸（118）、正戊醇（137） 3、请将下列溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱到强进行排序
A、水 B、甲醇 C、氢氧化钠水溶液 D、甲酸铵 A 、B、 C 、D
4、分离天然产物常用的吸附剂有哪些, 各有何特点? 硅胶：
色谱用硅胶为一多孔性物质，分子中具有硅氧烷的交链结构，同时在颗粒表面又有很多硅醇基。硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有关。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分，因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。
硅胶是一种酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂，其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子，当遇到较强的碱性化合物，则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。所以硅胶是一种普适的吸附剂。 氧化铝：
碱性氧化铝：对于分离一些碱性中草药成分，如生物碱类的分离颇为理想。不宜用于醛、酮、酸、内酯等类型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。 中性氧化铝：仍属于碱性吸附剂的范畴，可适用于酸性成分的分离。 酸性氧化铝：适合于酸性成分的层析。
对于硅胶、氧化铝等极性吸附剂来讲，则有下列特点：
1）对极性物质具有较强的亲和能力，极性强的溶质被优先吸附；
2）溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质的吸附能力越强。反之，溶剂的极性越强，则吸附剂对溶质的吸附能力越弱；
3）洗脱：被硅胶、氧化铝等吸附的溶质，可以再加入极性较强的溶剂，使其被该溶剂置换从而洗脱下来。
活性炭：非极性吸附剂
活性炭主要用于分离水溶性成分，如氨基酸、糖类及某些甙。
吸附特点：对非极性物质具有较强的亲和能力，极性弱的溶质被优先吸附；
溶剂的极性越强，则吸附剂对溶质的吸附能力越强；反之，溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质的吸附能力越弱。因此，活性炭的吸附作用，在水溶液中最强，在有机溶剂中则较弱。所以，溶剂极性降低，活性炭对溶质的吸附郁能力也随之降低。 聚酰胺：氢键吸附（半化学吸附）
聚酰胺是由酰胺聚合而成的高分子物质，分子内存在着很多酰胺基（－CONH） ，可与酚、酸、硝基化合物、醌类等形成氢键，因而产生吸附作用。 吸附作用的特点：
① 形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强。
② 成键位置对吸附能力也有影响。易形成分子内氢键者， 其在聚酰胺上的吸附响应减弱。 ③ 分子中芳香化程度高者，则吸附性增强；反之，则减弱。
一般情况下，各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱致强的大致顺序如下： 水—甲醇—乙醇—氢氧化钠水溶液—甲酰胺—二甲基甲酰胺—尿素水溶液 大孔吸附树脂：
大孔吸附树脂一般为白色球形颗粒，通常分为极性和非极性两类。
大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性相结合的分离材料。吸附性是由范德华引力或氢键引起的。分子筛是由于其本身多孔性结构产生的。 特点：
①一般非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附， 极性化合物在水中易被极性树脂吸附。
②化合物的分子量、极性、能否形成氢键等都影响其与大孔树脂的吸附作用。分子量小、极性小的化合物与非极性大孔树脂吸附作用强。
第二章 糖和苷类
一、
选择题
1、属于碳苷的是( C )
A.H2CCHCH2CNOSOK3SgluOHBNH2NNHONNC.OOOHOHD.gluOCH2OHE.H3COOCOgluCH3
糖的端基C与非糖组成的化合物——苷,按苷原子不同分类 氧苷(D E),氮苷(B),硫苷(A),碳苷(C) 2、下列对吡喃糖苷最容易被酸水解的是( B )
A、七碳糖苷 B、五碳糖苷 C、六碳糖苷 D、甲基五碳糖苷
吡喃环C5上取代基越大越难水解，水解速度易到难：五碳糖 > 甲基五碳糖 > 六碳糖 > 七碳糖>糖醛酸
3、天然产物中, 不同的糖和苷元所形成的苷中, 最易水解的苷是(D)
A、糖醛酸苷 B、氨基糖苷
C、羟基糖苷 D、2, 6—二去氧糖苷（最易水解） 氨基取代的糖较-OH糖难水解，-OH糖又较去氧糖难水解。
2,6-二去氧糖 > 2-去氧糖 > 6-去氧糖 > 羟基糖 > 2-氨基糖 糖醛酸苷 ,糖醛酸苷键的裂解常需加剧反应条件,如光解法,四醋酸铅分解法,微生物培养法, 2-氨基糖和糖醛酸苷的水解难易无法比较。 4、用0.02—0.05mol/L盐酸水解时, 下列苷中最易水解的是( A )
A、2—去氧糖苷 B、6—去氧糖苷 C、葡萄糖苷 D、葡萄糖醛酸苷 A >B >C >D
5、羟基化合物与苯甲醛或丙酮等形成的缩合物在下列条件下稳定( A )
A、碱性 B、酸性 C、中性 D、酸碱性中均稳定 HOOO缩醛对碱稳定NaOHHOO缩醛对酸敏感HClOMeOO
(CH3)2SO4MeOOOHH2OO1,2;5,6-二-O-异丙叉-D-葡萄糖3-O-甲基葡萄糖