发布时间 : 星期一 文章煤化验室工作手册 - 图文更新完毕开始阅读
5～10 >10 3.3 灰分的测定方法 3.3.1 缓慢灰化法 3.3.1.1 方法概要
0.30 0.40 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.3.1.2 仪器设备
1）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为815±10℃。炉后壁的上部带有直径
为(25～30)mm 的烟囱，下部离炉膛底(20～30)mm 处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一直径为20mm 的通气孔。
2）瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4）分析天平：感量0.0001g。 5）耐热瓷板或石棉板。 3.3.1.3 测定步骤
1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样（1±0.1）
g，称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 2）将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝
隙。在不少于30 分钟的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30 分钟。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧１h.
3）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却５分钟左右，移入干燥
器中冷却至室温（约２０分钟）后，称量．
4）进行检查性灼烧，每次20min。直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依据。 5）灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
3.3.2 快速灰化法 3.3.2.1 方法概要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
仪器设备:同11.3.1.2 3.3.2.2 测定步骤
1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样（1±0.1）
g，称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
2）将马弗炉加热至850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马
弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10min 后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2 ㎝的速度把第二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。
3）关上炉门，按触发键，在815±10℃的温度下灼烧40min。
4）从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后,称量。
5）进行检查性灼烧，每次20min。直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
3.3.2.3 结果计算：
Aad==(m1/m)×100
式中：Aad —— 空气干燥煤样的灰分产率，%； m1 —— 残留物的质量，g； m —— 煤样的质量，g； 3.3.2.4 精密度
灰分测定的重复性和再现性如下表：
灰分，% <15 15～30 >30 3.4 挥发分的测定方法 3.4.1 方法概要
重复性Aad 0.20 0.30 0.50 再现性Ad 0.30 0.50 0.70 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。
3.4.2 仪器设备
3.4.2.1 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚。坩埚总质量为15～20g。
3.4.2.2 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区（900±5℃）。炉子的热容量为：当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min 内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20～30mm 处。 3.4.2.3 坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20～30mm为准。 3.4.2.4 分析天平：感量0.0001g。
3.4.2.5 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.4.3 测定步骤
3.4.3.1 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（1±0.01）g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 3.4.3.2 将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门，并计时，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min 内使炉温恢复至（900±10）℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
3.4.3.3 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。 3.4.4 结果计算
Vad=(m1/m)×100—Mad
式中：Vad —— 空气干燥煤样的挥发分产率，%； m1 —— 灼烧后煤样的质量，g； m —— 煤样的质量，g；
Mad —— 空气干燥煤样的水分含量，%。 3.4.5 精密度
挥发分测定的重复性和再现性如下表：
挥发分 <20 20～40 >40 3.4.6 固定碳的计算
FCad=100－（Mad＋Aad＋Vad）
式中：FCad —— 空气干燥煤样的固定碳含量，%； Mad —— 空气干燥煤样的水分含量，%； Aad —— 空气干燥煤样的灰分产率，%； Vad —— 空气干燥煤样的挥发分产率，%。 3.5 煤的发热量测定方法 3.5.1 方法概要
煤的发热量在氧弹热量计中进行测定，一定量的分析试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧。氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物质苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发
重复性Vad 0.30 0.50 0.80 再现性Vd 0.50 1.00 1.50