发布时间 : 星期一 文章煤化验室工作手册 - 图文更新完毕开始阅读
煤样在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 3.7.2 试剂和材料
三氧化钨。 变色硅胶：工业品。 氢氧化钠：化学纯。
电解液：碘化钾、溴化钾各5g，冰乙酸10ml 溶于250～300ml 水中。 燃烧舟：长70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上。 3.7.3 仪器设备：测硫仪 3.7.4 试验准备
3.7.4.1 将管式高温炉升温至1150±5℃,用另一组铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
3.7.4.2 调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置能分别处于500℃和1150℃处。
3.7.4.3 在燃烧管出口处充填洗净、干净的玻璃纤维绵；在距出口端约80-100mm 处，充填厚度约3mm 的硅酸铝棉。
3.7.4.4 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。 3.7.4.5 开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000ml/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到500ml/min 以下，证明仪器各部件及接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。 3.7.5 测定步骤
3.7.5.1 将管式高温炉升温并控制在1150±5℃。
3.7.5.2 开动抽气泵和供气泵并将抽气流量调节到1000ml/min。在抽气下，将250-300ml 电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
3.7.5.3 在瓷舟中放入少量非测定样，按1.5.4 所述进行测定(终点电位调整试验)。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定直至库仑积分器的显示值不为0。
3.7.5.4 在瓷舟中称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样0.05g(称准至0.0002g)，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。 3.7.6 精密度
全硫测定的重复性和再现性见下表：
St,ad,% <1.50 1.50（不含）～4.00 >4.00 3.8 煤粉细度的测定方法 3.8.1 方法概要
称取一定质量的煤粉置于规定的试验筛中,在振筛机上筛分完全,根据筛上残留煤粉质量计算出煤粉细度。 3.8.2 仪器设备
工业天平：感量0.01g。
试验筛：筛直径约200mm，筛网孔径为90μm、200μm 的筛各一个，并配有底盘与筛盖。 振筛机：垂直振击次数149 次/min，水平回转次数220 次/min 或类似的其它振筛机。 槽式二分器（密封式）。 秒表。 软毛刷。 3.8.3 测定步骤
3.8.3.1 将底盘、孔径90、200μm 的筛子自下而上依次重叠在一起。
3.8.3.2 称取煤粉样25g（称准到0.01g），置于孔径为200μm 筛内，盖好筛盖。 3.8.3.3 将上述已叠好的筛子装入振筛机的支架上。
重复性St,ad,% 0.05 0.10 0.20 再现性St,d,% 0.10 0.20 0.30 3.8.3.4 振筛10min，取下筛子，刷孔径为90μm 筛的筛底一次，装上筛子再振筛5min。（若再振筛2min，筛下煤粉量不超过0.1g 时，则认为筛分完全）。
3.8.3.5 取下筛子，分别称量孔径为90、20μ0m 筛上残留的煤粉量，称准到0.01g。 3.8.4 结果计算
R90??A90?A200??100G
R200?A200?100G
式中：R200 —— 未通过20μ0m筛上的煤粉质量占试样质量的百分数，%； R90 —— 未通过90μm筛上的煤粉质量占试样质量的百分数，%； A200 —— 200μm筛上的煤粉质量，g； A90 —— 90μm筛上的煤粉质量，g； G —— 煤粉试样质量，g。 3.8.5 精密度
重复性，% 3.9 飞灰和炉渣可燃物的测定方法 3.9.1 方法概要
称取一定质量的飞灰样品，使其在815±10℃下灰化，根据其减少的质量计算其中的可燃物含量。
3.9.2 仪器设备、分析步骤
同灰分测定 3.9.3 结果计算
CMad=100－Aad
式中：CMad —— 空气干燥基飞灰渣样的可燃物含量，%； Aad —— 空气干燥基飞灰的灰分，%。
<0.5 3.9.4 精密度
飞灰的可燃物含量测定的重复性见下表：
飞灰的可燃物含量 ≤5 >5 重复性，% 0.3 0.5 4 煤质化验分析仪器及说明
4.1 YX-GYFX7705A工业分析仪 4.1.1 技术参数 4.1.1.1 电源要求
分析仪：220V±22V、50(1±5%)Hz 、≤3kW 4.1.1.2 气体要求
氧气: 纯度99.9%、压力不超过13MPa 减压器：高端0—25MPa；低端0—0.4MPa 4.1.1.3 环境要求
温度：5℃—40℃； 相对湿度：≤ 80%； 4.1.1.4 测试数量：20个/轮。
4.1.1.5 分析精度：满足GB/T212—2008《煤的工业分析》标准要求。 4.1.2 测定原理
4.1.2.1 水分的测试：在坩埚中称取一定量的一般分析煤样，置于（105～110）℃的高温炉内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 4.1.2.2 灰分的测试：在坩埚中称取一定量的一般分析煤样，置于（815±10）℃的高温炉内灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。 4.1.3 工作过程