磷酸氢钙做磨檫剂制作牙膏

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洁齿制品的配制

实验人员:

实 验 方 案

杜伟

李俊超 熊永琴

陈孝兰

一、实验目的

1、了解牙膏制备的主要配方和生产工艺;

2、了解不同牙膏在成分上的区别及对不同品质牙膏的分类;

3、掌握用磷酸钙牙膏的配方和制备,及此种牙膏的特点和品质。

二、实验原理

牙膏是一种含有多种成份的口腔卫生用品,它不仅可以清除残留在齿缝间的食物残渣和附于表而后污垢,起清漂口腔的作用,同时由于在膏体中加入适量的药物,从而对于防止细菌感染,减少牙齿蛀损也有一定效果。

牙膏主要由摩擦剂、洗涤剂、赋形剂、胶着剂等成分组成。各种成分的作用如下:

1、摩擦剂:摩擦剂是组织磨擦的主体。刷牙时,借助磨擦剂粉末与齿面的磨擦作用,达到清洁牙齿的目的。磨擦剂一般应合乎口腔卫生要求,颗粒大小与硬度适中。常用摩擦剂有碳酸钙、氢氧化铝、磷酸钙等。

2、洗涤剂:洗涤剂是配合磨擦来清除污垢的。刷牙时产生的泡沫可深入牙缝,或牙刷达不到的地方,使油污和食物残渣附着于泡沫上随水漱出。膏体中使用的洗涤剂分为肥皂型与合成洗涤剂型两种,都属于表面性洗涤剂。

3、赋形剂:赋形剂是起溢润、增稠和防冻作用的,它能使膏体保持一定的稠度、光洁度、流频性(亦属塑性或弹性)、耐寒性和耐热性。牙膏的赋形剂有甘油、水、酒精、淀粉、糖浆等。

4、胶黏剂:胶黏对膏体的稳定性起着重要作用,它能防止膏体分离,使膏体具有一定可塑性。常用胶黏剂为羧基甲基纤维素,简称CMC,是一种白色无味臭粉末。

5、甜味剂:甜味剂主要是消除膏体中其它原料的异味。一般采用糖精或糖精钠作甜味剂。

6、芳香剂:牙膏中配入芳香剂,不仅可以使膏体具有一定的香味,留香口腔,消除口臭,而且还具有一定的杀菌功能。常用的香料有薄荷油、留兰香油、各种水果香油、冬青油、茴香油、龙脑油等天然香料。除此之外,在调配香料时也用一些人造香料。牙膏中香料,一定要具有可食性和化学稳定性,以避免中毒或与其它原料,化学反应而变味。

7、保湿剂:现在常用的保湿剂有山梨醇、甘油和丙二醇等三种,如山梨醇含水量过大,甚至有人曾注意到如果在制备山梨醇的原料发生霉变,都可能导致分水现象的发生。

8、缓冲剂:牙膏中的碱度(PH值)不宜过高,加入缓冲剂是为了减少OH离子的浓度。国内牙膏常用的缓冲剂有磷酸氢钙等。

9、发泡剂:其作用是增加泡沫力和去污作用。牙膏中常用的发泡剂是十二烷基硫酸钠,其中的十二醇和十四醇含量存在差异,含量高过低对膏体的稳定性产生很大影响。

磷酸氢钙作为牙膏磨料具有pH值接近中性、硬度较低的优点, 制出的牙膏对口腔粘膜刺激性小、不易损伤牙齿, 特别是与可溶性氟化物配伍制成的含氟 牙膏, 因磷酸氢钙与牙釉质两者的组成元素相似即都含钙或磷,故能对病损牙 产生良好的再矿化修复作用, 为其它软性磨料所不及。

三、实验方案

1、配方(以50g为总量) 配方 磷酸氢钙(摩擦剂) 甘油(保湿剂) 苯甲酸钠(防腐剂) 羧甲基纤维素(胶黏剂) 十二烷基硫酸钠(发泡剂) 去离子水 焦磷酸钠(稳定剂) 蔗糖(甜味剂) 丁香油(香料) Wt% 50 25 0.5 0.8 2.5 适量 0.8 0.3 适量 m/g 25 12.5 0.25 0.4 1.25 适量 0.4 0.15 适量 2、因素水平表

水平 1 2 磷酸氢钙 (A) 25 22.5 甘油 (B) 12.5 15 十二烷基硫酸钠(C) 1.25 1.0 3、正交试验表、L4(23)正交实验表

试验号 1 2 3 4 A 1 1 2 2 列号 B 1 2 1 2 C 1 2 2 1 四、实验仪器及试剂

天平、烧杯、量筒、滴定管、真空机、研磨机、胶水锅、玻璃棒、恒温水浴锅

磷酸氢钙、甘油、苯甲酸钠、羧甲基纤维素、十二烷基硫酸钠、蔗糖、焦磷酸钠、丁香油、水

五、实验步骤

1、正交实验方案的设计步骤

①明确实验目的,确定评价指标;

②挑选出合适的因素,确定水平,并列出因素水平表; ③由挑选的因素与水平选出合适的正交表; ④根据所得正交表做出相应的表头设计;

⑤根据正交表和表头设计,确定每号实验的方案; ⑥对实验结果进行统计分析;

⑦进行验证实验,作进一步分析。 2、实验操作步骤

①、按照实验方案称取药品

②、将甘油、羧甲基纤维素钠投放入烧杯内,润湿搅拌,在加入已经融化的糖精钠、蒸馏水等原料,继续搅拌,制成胶水呈均匀半透明的粘性液体哦,然后贮存,让其充分融化膨胀后使用;

③、将各种粉状原料和配制好的胶水、香精等按配方及操作要求,在搅拌中加入十二烷基硫酸钠等,制成具有一定粘性、稀稠适合的膏体;

④、膏体经过研磨,可以将过粗、过硬的颗粒磨细,使膏体细腻、均匀、稳定,研磨可以分为两次进行,第一次磨合贮存,第二次研磨后要进行真空脱气,直到真空度达到-0.096Mpa为止,时间约为50 分钟。

⑤、膏体脱气静置一段时间,得到产品。

六、实验结果及方案分析

实验号 1 2 3 4 K1 K2 k1 k2 R

A 1 1 2 2 列号 B 1 2 1 2 C 1 2 2 1 指标(评分) 七、产品质量评价

1、 看稀稠度:如果挤时特别费力或特别稀湿,不成圆形,说明质量已经发

生变化。

2、 看色泽:应洁白。

3、 看有无过硬颗粒:将少量牙膏涂抹在玻璃上,用手指摊均按压,看有无过硬颗粒

4、 看有无渗水现象:挤压少量牙膏放在毛边纸上,用手指均匀摊开,看纸的反面有无渗水,质好的牙膏渗水很少。

八、注意事项

1、香精应选择稳定性好的原料,否则当外部环境有较大变化时会出现变色、

褪色等现象。

2、整个实验对搅拌的要求较高,应当做到高速充分的搅拌。

3、制作液体牙膏时,膏体温度不宜超过35℃,否则会影响牙膏的性质。

九、参考文献

[1] .张承红,刘国华.化工实验技术.重庆大学出版社,2007. [2] .陈虹,颜杰.化工专业实验.重庆大学出版社,2007.

[3].刘海超,李德豹,刘静.正交试验在牙膏配方筛选中的应用.口腔护理用品工业,第二十卷第二册,2010年4月.

[4].徐宝财.日用化学品性能、制备配方.化学工业出版社,2007.10. [5].张友兰.有机精细化学合成及应用实验.化学工业出版社,2005. [6].黄千钧,张丽. 磷酸氢钙牙膏膏体稳定性的研究.牙膏工业.2003.2 [7]陈丽,李泽洪,陈敏珊,王青.含氟牙膏的制作.牙膏工业,2000.3.

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