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我国食品安全现状及其检测新技术的应用（论文）
第3章 食品分析检测技术
3.1 微波消解（辅助萃取）技术在食品分析中的应用
随着人们生活水平的提高，食品安全性的问题日益被重视，可怎样准确测定食品样品中的微量或痕量元素呢？关键是样品的前处理，因样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。
一般测定样品的处理方法有：高温灰化法（将一定量的样品置于石英坩埚内先在电炉上用小火炭化，炭化完全后用马弗炉以适当的温度灰化，灼烧除去有机成份，再用酸溶解，使其微量元素转化成可测定状态）、低温灰化法（利用高频电场作用下产生的激发态氧等离子体消化样品中的有机体）、湿法分解法（利用浓无机酸和强氧化剂来消化处理样品，是实验室较为常用的一种方法）等。
高温灰化法，取样量大、加热时间长、耗电量大。并且对于汞砷等易挥发元素，高温时已造成损失影响测定结果的准确度等缺点。低温灰化法，取样量少可以减少挥发性元素的损失，但灰化时间长、设备昂贵、实验条件要求高等，因此一般不采用此法。湿法分解法，是实验室常用的方法，可操作繁琐、消化时间长、容易引入污染，样品易消化不彻底等。
见于情况，近几年来产生了以样品处理为中心的技术，它就是微波消解法，它结合了高温消解和微波快速加热两面性能。此方法具有加热速度快且均匀，无滞后效应，消解时间短只需几分钟至几十分钟，溶剂用量少且没有蒸发损失，一般只需5-10ml，避免有害气体排放，样品采用密闭消解有效地减少了易挥发元素的损失等优点。
因此现在用很多检测技术与微波消解技术相结合，如用微波消解-氢化物原子荧光法测定婴幼儿食品中总砷，以硝酸作为消化体系进行微波消解后，原子荧光法测定。
微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0-150μg(25ml比色管)时，磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系，相关系数0.9999。因此采用微波消解-分光光度法来测定
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肉制品中磷酸（用微波消解技术进行样品前处理，磷钼蓝分光光度法测定肉制品中磷酸盐含量的方法。采用微波消解仪，在肉制品中加入硝酸密闭消解，消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量[14]。
微波还应用于有机分析中的样品预处理即微波辅助萃取。如测定动物性食品中氯霉素残留量就可用微波辅助萃取气质联用仪。该检测方法的回收率为76.2％一94.7％，相对标准偏差为6.1％一8.6％，最低检测浓度为0.1g／kg[15]。
可见微波消解（辅助萃取）技术在食品分析及各个领域的应用广泛，在消解试样时用酸做溶剂要格外小心，在试样添加酸后，不要立即放入微波炉，在反应平和（无起泡、无冒气、无冒烟）后再放入微波炉升温，分次加入酸，尽量避免高氯酸，样品和试剂组成的溶液不高于20ml。不要将具有突发性反应和含有爆炸组分的样品放入微波炉。
3.2 食品分析中常用的检测技术
3.2.1 近红外光谱在食品分析中的应用
近红外光是指介于可见光和中红外光之间的电磁波，波长范围是700-2500nm，一般有机物在该区的近红外光谱吸收主要是含氢基团(OH，CH， NH，SH，PH)等的倍频和合频吸收[7] 。由于分子的倍频和合频吸收强度较弱，因此样品的近红外信号较弱，这为样品不需要经过稀释等预处理就可以直接原样测定分析提供了理论依据。近红外光谱常用的测量技术有透射法、漫反射法和反射透射法，视样品对近红外光线的透过情况可选用不同的测量技术，而这3种技术相结合可以测定各种形态的样品，如可以直接测定粉末、块状、浆糊状固体及液体等。由于近红外谱带受分子内外环境的影响较小，因此近红外技术可适用于多种环境条件下的测试分析。近红外光线可以穿透许多透明材料，因此，无需打开玻璃瓶盖，可以直接对玻璃瓶内的物品进行测量[8]。
近红外光谱检测比传统的检测方法的好处有如下几点：一、分析速度快；二、分辩率高，可以同时对样品的多个组分同时进行定量、定性分析；
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三、应用范围广，可以对液体、固体、半固体和胶状体等不同物态的样品进行光谱测量；四、一般不需要样品的预处理，分析后不会产生化学、生物或电磁污染等；五、分析成本较低；六、重现性好；七、实现样品无损分析；八、近红外分析的光导纤维易得到，实现了在线分析及监测，极适合于生产过程和恶劣环境下的样品分析等等。
同样近红外光谱也有一定的技术限制：一、不适宜痕量分析及分散性样品分析，被测组分含量一般应大于0.11%；二、由于测定的是倍频和合频吸收，所以灵敏度较低；三、需要建立相关的模型库等等。
近红外光谱检测技术(Near infrared spectroscopy，NIR)在食品工业中的应用非常广泛。利用近红外光谱技术可以进行食品成分的定量分析、水分子中氢结合状态的解析、淀粉的损伤检测和水果内部品质的测定。所测食品形态可以是固态、液态、粉状和糊状。因此，被检样品也是多种多样。粉状物料的测量多用长波近红外反射法，液态样品多用短波近红外透射法，而固体既可以用反射法又可以用透射法测定。
如葡萄酒(乙醇、含糖量、有机酸、含氮值、pH值等)，白酒(原料中的水分、支链淀粉、酒醅中的水分、pH值、淀粉和残糖等)，啤酒(大麦原料中的水分、麦芽糖、啤酒中的乙醇和麦芽糖等)，以及产地鉴别，真伪鉴别等[9]。
目前在油脂行业也广泛来用NIR法测定大豆、油菜籽、葵花籽等饼粕中的蛋白质、脂肪(残油)、水分、灰分等指标。
在检测肉类和奶制品中也得到应用，国外已有人成功利用近红外光纤探针实现了在加热过程中检测猪肉的水分变化，为肉类工业有效合理控制加工过程提供了一条有效的新途径。
NIR也可作为一种非破坏性方法用来测定花生中的油含量，能获得与索氏提取法相近的结果。在水果、蔬菜检测中NIR实现了非破坏性地测定完整苹果中的总糖、蔗糖、葡萄糖和果糖以及果汁中的糖和酸的含量，成分分析效率较高，为判断苹果的品质提供了新方法。在苹果汁、葡萄汁、梨汁等加工过程中，用NIR可连续测量可溶性固形物、总固形物和总水分的变化，进而监控加工产品的质量。
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NIR不仅能分析与含氢基团直接相关的有机物，而且在无机物的检测上也有很多成功实例，其作用机理有待进一步研究。随着近红外光谱仪硬件设备成本不断降低，进一步完善软件的数理统计方法，提高从复杂、重叠和变化的近红外光谱中提取有效信息的效率，增加光谱的信噪比，近红外光谱法的应用前景将更加广阔[7]。
3.2.2 生物酶法和免疫分析技术在食品分析中的应用
生物酶是由活细胞产生的具有催化作用的有机物，大部分为蛋白质，也有极少部分为RNA。酶的生产和应用，在国内外已具有80多年历史，进入20世纪80年代，生物工程作为一门新兴高新术在我国得到了迅速发展。
生物酶是从生物体中产生的，具有特殊的催化功能。在食品工业中主要用蛋白酶，它能催化蛋白质和多肽键水解，广泛存在于动物内脏、植物茎叶、果实和微生物中。各种生物体都能合成它，但唯有微生物蛋白酶具有生产价值。
生物酶不仅在食品发酵工业中应用广泛，而且还在食品检测技术中有着一定的作用。如在国际果汁市场中，苹果汁是仅次于橙汁的第二大果汁产品，苹果汁中添加苹果酸是比较常见的掺假象。天然苹果汁只含有L——苹果酸，通过测定D——苹果酸含量可检测掺假苹果汁，若样品中存在D——苹果酸，则说明样品为掺杂果汁。即检测原理D——苹果酸(D一苹果酸盐)在D——苹果酸盐脱氢酶(D—MDH)存在的情况下，通过NAD氧化变成草酰乙酸盐。草酰乙酸盐立即由同样的酶催化分解成丙酮酸盐和二氧化碳
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免疫分析主要是利用抗体能够与相应抗原及半抗原发生自发的、高选
择性的特异性结合这一性质，通过将特定抗体（或抗原）作为选择性试剂来对相应待测抗原（或抗体）进行分析测定的方法[11]。
免疫分析法具有灵敏度高、方法简捷、分析量大、检测成本低、容易普及和推广，尤其适宜现场筛选和大量样品的快速分析，并且可以对化合物、酶或蛋白质等物质进行定性和定量分析。世界粮农组织(FAO)已向许
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