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百草枯GC/MS法测定方法
侯宏安
（河南省鹤壁市公安局刑科所，河南，458030）
摘要：目的：建立人血中新型农药百草枯的检验方法。方法：通过分散固相萃取法提取人血中百草枯，GC/MS/SIM法进行测定。结果：在0.02～2μg/ml添加水平范围内，线性关系良好，百草枯的平均添加回收率在76.4％～89.8%之间，相对标准偏差在1.3％～8.3%之间，百草枯的检出限为0.0075μg/ml。结论：该方法操作简便，结果准确，易于推广应用，适用于人血中百草枯的检验。
关键词：百草枯；分散固相萃取；气相色谱/质谱联用法
Determination of acetamiprid in human blood by dispersive solid phase extraction with GC/MS
HOU Hong-an, ZhANG Wei-bing, SU Guo-bao (Institute of Forensic Sciences, Hebi Public Security Bureau, Hebi 458030, China)
ABSTRACT:
KEY WORDS:
百草枯（Paraquat，PQ)，商品名称为克芜踪、对草快、野火、百朵、巴拉刹（台湾省叫法） 等90种以上商品名，化学名称为: 1-1-
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二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。百草枯分子量为：257.2 (2Cl)，分子式：C12H14Cl2N2。本纯品外观为白色结晶体，极性较大，易溶于水，稍溶于丙酮和乙醇，在碱性介质中不稳定。分子式C12H14CIH2，分子结构式见图1。
图1 百草枯的分子结构式
近年来，百草枯中毒的案事件时有发生，关于百草枯检验方法的报道大多都是高效液相色谱法（HPLC）或高效液相色谱/质谱联用法（HPLC/MS）[1-4]，尚未见其他检测方法的报道。笔者在工作中尝试用气相色谱/质谱联用法检测百草枯，得到了良好效果。
1 实验部分 1.1 仪器与试剂
GCMS-QP2010型气相色谱质谱联用仪（日本SHIMADZU公司），乙腈、无水硫酸镁、PSA、C18、石墨化碳（均为分析纯，北京八方公司提供），无水乙醇，百草枯标准品(纯度：98.8%，上海测试中心农药行业测试点提供）。
1.2 仪器条件 1.2.1 气相色谱条件
色谱柱：Rtx-1MS柱 30m×0.25mm×0.25um.柱；柱温：100℃保
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持2分钟，以10℃/min升至160℃（保持2min）；进样口温度：100℃；载气：高纯氦（1.0ml/min）。
1.2.2 质谱条件
电子轰击离子源EI(70EV)，传输线温度165℃，离子源温度160℃，质量扫描范围：40 m/z～450m/z。
1.3 操作步骤 1.3.1 标准溶液的配制
准确称取40.8mg百草枯标准品（含量为98.8%的标样41.3mg）于500ml容量瓶中，用乙醇充分溶解定容，配置成81.6μg/ml的工作液，供分析用。
1.3.2 样品处理
量取添加过百草枯农药的血样5ml于50ml具塞试管中，加入乙腈10mL，涡旋振摇1分钟，加入4g无水硫酸镁和1g NaCl, 再强力振摇1分钟，离心，将上清液移入另一试管中，加PSA、石墨化碳和C18各0.1g,振荡30秒后离心，取上清液置氮吹仪中浓缩至100μl,备检[5]。
2 实验结果
2.1 气相色谱-质谱条件的选择
试验中选用Rtx-1MS石英毛细管色谱柱，采用程序升温条件，选用m/z156、m/z155、m/z157 、m/z50四个个碎片离子进行分析目标化合物分析，经试验，百草枯出峰时间在5.517分，其质量色谱图及质谱图见图2。
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图2 百草枯标准样品质量色谱图及质谱图
2.2 工作曲线、回收率及检出限测定
取空白全血5ml若干份，分别加入百草枯工作液适量，配制成含百草枯质量浓度分别为8.16、9.07、10.20、11.66、13.60、16.32、20.40、27.420、40.80、81.60 mg/ml的十个系列标准血液样品，按1.3.2项方法进行样品前处理及测定，以选择离子色谱峰面积为y轴，浓度为x轴做标准工作曲线(见图3)。百草枯的回归方程为y=-110073.8x+17745.9，
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