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核磁应用培训笔记
一、一维H谱实验操作流程
1、新建一个实验，可以直接输入New命令，name：样品名称；PROCNO:处理号；Solvent：不代表锁场的溶剂，只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示； Expenriment Dirs：标准实验，不代表脉冲系列；
User下，可以建立自己的标准实验；H谱的标准实验名称是：proton 2、getprosol：把相关的脉冲参数保存在Acqupars表中: Acqupars→PL1
3、锁场，可以直接点击Lock图表选择溶剂后锁场，或者输入命令LOCK空格溶剂名称直接锁场； 锁场的目的？ 4、atma：topshim 5、NS输入数值 6、rga
7、za即zero go 的简写 Notice：
（1）调谐：做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。
（2）当第一次匀场不好的时候，可以输入命令topshim+空格+tunea进行二次匀
场，若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。 （3）同一溶剂的样品，建议在同一时段做谱，有利于匀场。
（4）匀场不好的原因有以下几个方面：①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度
样品③溶液高度太低。 8、部分参数的设置
（1）eda采样参数设置：可以输入命令ased进入参数设置界面； ①PULPROG：脉冲系列名称，zg30:30度角激发，zg：90度角激发； ②AQ-mod：采样模式 ③TD：采样点数 ④NS:采样次数
⑤DS:空扫：真正开始采样前先采集的次数，做一维谱时可设为0，二维谱空扫
的次数设置非常重要。 ⑥TD0，真正采样次数，NS*TD0，如TD0设为10，NS为1024，则总采样次数
为1024*10
⑦SW谱宽，用默认的谱宽即可，其中SW与AQ成反比
⑧O1P，O1，中心频率，其中前者是以ppm为单位，后者是以HZ为单位。 最右边：谱宽/2+O1P （2）和脉冲系列有关的参数
①DE值，采样结束后等待衰减的时间。做杂核时需要更改。 ②D1：弛豫延迟，做定量H谱时需要更改 ③P1激发脉宽；PL1（dB）：激发功率； 9、谱图处理
（1）Procpars：窗口函数
①efp：指数函数，em、ft、pk三个命令的组合 ②gfp：高窗函数：gm、ft、pk三个命令的组合
③apk：根据当前的样品来调PHC,PHC1，当谱峰有很多鼓包时使用效果不好。 Notice：LB值越大信噪比越好，分辨率越差，LB值越小，分辨率越好。 LB0是相对于efp函数而言的，当调节LB值为负，信噪比仍然不好时，可用gfp
函数，先更改GB值，再输入GFP命令冲零也可以提高分辨率。 （2）定标
（3）直接输入plot命令，进入打印界面。 （4）如何创建模板？
C:\\Bruker\\Topspin\\Plot\\Layouts,先另取名字创建模板，再将模板文件夹下的
默认模板删除，如H谱的默认模板是：1D-Hxwp，先删除该模板，再将自己创建的模板改为默认模板的名字。 二、如何做H谱的定量？
与标准一维氢谱相比，需要做一下变换 1、将脉冲系列zg30改为zg，
2、找内标，两个峰挨的很近且基线分离，一般很难找到合适的内标物。 3、调整O1P,使得O1P在两个峰之间
4、NS要足够大，为了保证较好的信噪比，定量最起码要做半个小时以上。 5、D1>5T1,D1要大于5倍的T1，首先要找最大的T1，D1的时间要足够长。 三、碳谱：碳谱的标准实验为C13CPD 1、getprosol
2、atma
3、采样参数的设置：谱宽sw一般设置为250,O1P，NS，TD0, 4、rga 5、zg
6、tr命令：保存数据，继续采样；如tr4，保存最近4次的2倍。 7、efp：apk
8、ppf：对碳谱的全谱进行标峰。
9、Mi+数字+PPF：表示强度低于该数值的不标峰。
10、go命令，样品浓度太低的情况下，过夜采集仍然不能得到理想的谱图，第二天白天需做其他谱图，可在第二天晚上将前一天晚上采集的谱图拖动到当前窗口，重新放入样品锁场调节后可以输入GO命令进行累加采集。 11、和脉冲相关的参数
CPDPRG2，通常情况下用Waltz16，做氢谱、碳谱的90度脉冲没有问题，做杂核时需要更改。
Notice：看到碳谱有裂分，首先要考虑是否有同分异构体，再考虑更改CPDPRG2，选择带bi的参数。
四、碳谱定量实验（实验时间相对很长，需要加弛豫试剂以减短实验时间。） 1、标准实验选择CBIG，new→ok 2、将zgig30改为zgig
3、DS:0加弛豫试剂后会影响锁场和匀场。 五、DEPT实验（45°、90°、135°） 1、New→C13DEPT90→OK 2、getprosol 3、修改参数：
(1)改动参数NS，采样次数是普通碳谱采样次数的1/4. (2)Pulseprog查看与脉冲相关的参数，其中NS是4的倍数。 (3)DS=8，NS=4，SW:谱宽，O1P. 4、rga：zg Notice：
（1）DEPT45，只出现季碳；DEPT135：只出现CH （2）HALT空格数字
（3）SR值，从校正后的普通碳谱的处理参数中copy SR值，复制到DEPT谱图中，可将DEPT谱图中的化学位移与普通C谱的化学位移对齐。 六、如何将多种谱图打印在同一张图上？ 方法一：
1、先将全谱图调出并标好化学位移。 2、选择1D+1D+1Dxwp打印模板
3、在data中，点击ADD，选择实验数据现在的位置，将需要的数据拖入，点击Apply，确定。
此方法的优点是可以对每一张谱图进行修改。、 方法二：
1、随意拖入一张谱图，输入plot 2、全选中，并删除原有谱图 3、在DATA里面选谱图，APPLY→OK;
4、在右侧选择多个谱图叠加的图标，三条重叠的折线； 5、在空白处拖动鼠标，出现第一张谱图
6、右击选择Edit，选择steaked，输入谱图张数。 Spectra：0*5,0表示左右偏移量，5表示上下偏移量。 此方法的缺点是不能单独修改每一张谱图。 七、一些补充注意事项 1、BBf，探头。
2、新安装仪器可以做的核有H、C、P、F、N,可以直接选择标准实验，直接调用标准模板。
P31CPD,全去偶，zgpg30；P31：zg。
LOCK之后可以直接输入一系列命令，点击ENTER直接完成。
3、做杂核前要先确认两件事情：（1）有无脉宽和功率（2）有无标准实验； 4、P的化学位移的标定：外标法。
把标准品（查找网上文献）放到P样品中测定核磁，将标准品的化学位移定位为0后看SR值，再将SR值复制粘贴到后续做的P谱图上，再标定化学位移。 标准品：85%磷酸溶液。
不锁场、不匀场，直接调谐、prosol。
不锁场实验：（1）打开BSMS键盘，将lock变成灰色。（2）sweep要变成灰