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质谱分析
一 选择题
1 当用高能量电子轰击气体分子, 则分子中的外层电子可被击出成带正电的离子, 并使之加速导入质量分析器中, 然后按质荷比(m/e)的大小顺序进行收集和记录下来, 得到一些图谱, 根据图谱峰而进行分析, 这种方法成为_______。 A 核磁共振法 B 电子能谱法 C X射线分析法 D 质谱法
2 在质谱分析中，哪种类型的质量分析器具有最大的分辨率？ A 单聚集质量分析器 B 双聚焦质量分析器 C 四极杆 D 飞行时间分析器
3 一个(或一组磁等价)质子A与两组类似磁等价的质子(Xm, Yn)偶合(如丙烷中亚甲基质子与两组甲基质子之间的偶合)，共振信号分裂为： A n+1重峰 B m+n重峰 C m+n+1重峰 D (m+1)(n+1)重峰
4 81Br同位素相对丰度为98.0%，化合物CH2Br2的分子离子峰与相应同位素离子峰 相对强度比IM：IM+2：IM+4为： A 1:1:1 B 1:2:1 C 1:3:1 D 1:6:9
5 要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源？ A 电子轰击源
B 化学电离源 C 场离子源 D 火花源
6 质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。 A 定量分析 B 结构与定量分析 C 结构分析 D 表面状态分析
二 填空题
1 MS仪器中，单聚焦质量分析器只实现了________聚焦，而双聚焦质量分析器除具有单聚焦质量分析大路的聚焦功能外，还实现了________聚焦。
2 在质谱分析法中, 使不同质荷比的正离子在强磁场沿着弧形轨道分离开来, 质荷比大的正离子, 其轨道弯曲较_________, 而质荷比小的正离子, 轨道弯曲程度较________， 这样即可由磁场强度推算出离子质量, 从而得出某一化合物的组成。
三 问答题
1 质谱分析中，物质分子离子峰最明显的是由下列哪种离子源产生的？ 2 简述单聚焦质谱的工作原理。
3 在质谱仪中当收集离子的狭缝位置和加速电压V固定时，若逐渐增大磁场强度H，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何确定？
4 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和磁场强度H固定时，若把加速电压V值逐渐加大，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何确定？ 5 在质谱仪中若将下述的离子分离开，其具有的分辨率是多少？ （1） C12H10O+和C12H11N+ （2）CH2CO+和C3H7+
6 试确定具有下述分子式的化合物，其形成的离子具有偶数电子（+）还是奇数电
?子（?）？
（1）C3H8 （2）CH3CO （3）C6H5COOC2H5 （4）C6H5NO2
7 在质谱分析中，试以分子中由双电子构成的σ键断裂过程说明均裂、异裂和半异
裂的含义。
8 有一化合物其分子离子的m/z分别为120，其碎片离子的m/z为105，问其亚稳离子的m/z是多少？
9 某有机化合物（M=140）其质谱图中有m/z分别为83和57的离子峰，试问下述哪种结构式与上述质谱数据相符合。
（1） （2）
10 某一未知物的质谱图如下图所示，m/z为93，95的谱线强度接近，m/z为79，81峰也类似，而m/z为49，51 的峰强度之比为3:1。试推测器结构。
11 某一液体的化学式为C5H12O，bp 138℃，质谱数据如下图所示，试推测其结构。
电化学分析
一 选择题
1 在方程 id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。 A 极限电流 B 扩散电流 C 残余电流
D 平均极限扩散电流
2 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A 通入氮气 B 通入氧气 C 加入硫酸钠固体 D 加入动物胶
3 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。 A 10-2 mol/L B 10-8 mol/L C 10-6 mol/L D 10-5 mol/L
4 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A 金属电极 B 参比电极 C 指示电极 D 电解电极
5 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A ±1% B ±4%