发布时间 : 星期日 文章ICS1000-离子色谱仪作业指导-中文软件更新完毕开始阅读
★ICS1000操作指南
ICS-1000型离子色谱仪操作指南
1.目的
规范ICS-1000型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证监测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围
适用于ICS-1000型离子色谱仪的使用操作。 3.职责
3.1 ICS-1000型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。
3.2 ICS-1000型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3室主任负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机
4.1.1 确认阴/阳淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。淋洗液的配置方法：取0.954g Na2CO3+0.134g NaHCO3定容至2L即为阴离子AS23柱的淋洗液（4.5mM Na2CO3/0.8mM NaHCO3）；取2.6ml优级纯的甲基磺酸(98%以上纯度)定容至2L即为阳离子CS12A柱的淋洗液（20mM MSA）。建议配置成浓缩100倍的淋洗液，每次取20ml定容至2L，既方便，又可以减少配置误差。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。
4.1.3 活化抑制器。即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。注意，大孔使用10ml的注射器，小孔使用1ml的注射器。 4.1.4 倒空废液桶中废液，防止其溢出。
4.1.5打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关。 4.1.6启动电脑。 4.2 启动变色龙软件
双击桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件，然后点击第二排工具栏中的离子同时测试”，在右方框中最下一个文件为“ICS1000控制面板_阴阳离子.pan”，双击打开，即为控制仪器的界面。 4.3 运行前的准备工作
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“浏览器”图标，再点击根目录“IC_local”,然后选择相应的分类文件夹，如“阴阳
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4.3.1在左右侧方框上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打上“√”，则不需要重新打“√”。左侧为阳离子控制参数，右侧为阴离子控制参数。开机时各参数基本上是从上往下逐个设置的，关机时正好相反。两台仪器可同时操作，在以下步骤中将不再重复说明。
4.3.2 拉开仪器的前面板，反时针旋松下方右泵头上的启动阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧杯来接废液，再点击软件控制面板上方“淋洗液阀”模块下的的“打开”键，排除管路中存在的气泡，约排出20ml废液后，再按“关闭”键，然后拿开注射器或小烧杯，最后旋紧右泵头启动阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.3反时针旋松左泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），点击软件“泵”模块下的“开泵”，并确认泵流速是否为1.0ml/min，排除泵头里残留的气泡。约10秒左右，旋紧左泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。为了将管壁上的气泡彻底排出，可旋紧左泵数秒后再重新旋松排一下气泡。 4.3.4 开泵约5分钟后，再按“关泵”。
4.3.5 将活化好的抑制器装回。注意：不要连错管路，确认PEEK管上的标签应与抑制器上的标识一致，即为连接正确。
4.3.6重新开泵，待压力基本稳定（800≤阳离子系统总压力≤2000psi、1200≤阴离子系统总压力≤2500psi）。
4.3.7 在软件“柱温箱”模块下设定柱温为为30℃，然后按回车键。 说明：室温必须控制在30℃以下，最佳室温为5～25℃。
4.3.8 在软件“抑制器”模块下设定抑制器的参数。先在“类型”后的方框右方通过按“▼”选择所使用的抑制器：阳离子为CSRS 4mm，阴离子为ASRS 4mm。然后在“电流”选项后的方框中输入相应的电流：阳离子为80mA，阴离子为50mA。 4.3.9 在软件“电导检测器”模块下输入池温，一般为35℃。
4.3.10 点击最下方的“基线归零”，软件将自动扣掉背景值。然后点击工具栏中的蓝色圆点图标
“采集开始/停止”，在弹出的窗口下方按“确定”键即可采集基线。
4.3.11 准备好标液和待测样品溶液。并用超纯水分别清洗注射器和进样口3次左右。 4.3.12 系统流路：淋洗液→淋洗液阀→串联泵→压力传感器→阻尼管→六通进样阀→保护柱→分析柱→抑制器淋洗液入口ELUENT IN→抑制器淋洗液出口ELUENT OUT→电导检测器→抑制器再生液入口REGEN IN→抑制器再生液出口REGEN OUT→废液。 4.4进样
4.4.1约40分钟左右基线基本上平稳（20min内的基线漂移应≤±0.1μS）后，且总电导在正常范围内（阳离子系统总电导应≤3μS，阴离子系统总电导值在18-24μS之间），停止基线的采集，即再次点击工具栏中的蓝色圆点图标“采集开始/停止”，在弹出的窗口中按“是”停止采集基线。
4.4.2点击第二排工具栏的 “浏览器”图标，以下以阴阳离子同时测定为例。
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4.4.3在“阴阳离子同时测试文件夹”下找到最近做过的序列文件，单击选中后，点击“文件 ”菜单下的“另存为..”，改名后，保存为正准备测试的序列名；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则在“保存原始数据...”前打“√”即可。然后更改样品表中待测溶液的样品名称。更改后，按工具栏中的“保存”键重新保存。说明：建议不要改动标样的名称，以便于数据处理。
4.4.4 点击菜单最右侧的“×”,关闭该窗口，回到仪器控制界面。
4.4.5 清洗进样用注射器和进样口。说明：进未知样前都必须清洗注射器和进样口。 4.4.6点击“批处理”菜单下的“开始”（或工具栏中的快捷键
“开始/停止批处理”）,
将弹出需要运行的批处理列表。如果列表中有其它序列，则选中后点击右边的“删除”。然后再点“添加”加入需要运行的序列名。若需要在做完样后自动停机，则需另外添加一个停机的序列。所需要运行的序列全部添加完毕后，按“就绪检查”执行检查，如果无错误则按左下边的“开始”，开始运行序列进行样品分析。
4.4.7 根据提示框“手动打入样品然后按下方的“确定”以继续”的信息所示，先将需要注入的标样或待测液用1ml注射器从仪器前面板的进样口注入，然后再按下方的“确定”键。说明：阴阳离子同时分析，待阴/阳离子样全部注入完后再按“确定”键，阴阳离子注入时不分先后，另外，注射器后端的气泡不要注入仪器，以免进样量不准确。进待测样品前，一定要先将待测样用0.45μm微孔水系滤膜过滤。
4.4.8 分析完每一个样后，将再次弹出进样提示信息，根据软件中序列中的样品顺序进样，直至全部样品分析完毕。 4.5谱图数据处理
4.5.1在“文件”中找到并点击“浏览器”，选择需处理的序列文件，点击右上方的方法文件（method_数据处理.qnt），打开并进行数据处理。
4.5.2在“基本设置”项下，检查浓度的单位（“数量的量纲”）是否正确，一般为mg/L。 4.5.3在“积分参数”项下，逐个检查标样或样品的积分情况，若积分不正确，可使用手动积分工具（“定界符工具”和“插入峰工具”）重新进行积分并分别保存。 4.5.4 在“峰表”项中，根据谱图中各个离子的实际保留时间，在“保留时间”列中进行相应的修改，若工作曲线为当天的，输入任一标样的各离子的保留时间；若当天未做工作曲线，则输入标样与当天所测样品各峰的保留时间的中间值。（注意，通过工具栏中的“上一通道一个样品
”“下一通道
”快捷键切换阴阳离子，通过“前一个样品
”“后
”快捷键切换不同样品），可根据需要双击“校正类型”，在弹出的窗口中选
择是否让工作曲线强制通过0点。
4.5.5 在“数量表”项下，输入各标样中各个离子的浓度值，单位要与4.5.2中设定的单位要一致。
4.5.6 在“校准”项下，检查各离子的线性是否正常，若某个点偏离线性较远，则将相应点前的“√”去掉，该点将不参与线性校正。
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4.5.7 以上各项处理完成后，点击工具栏或菜单中的“保存”键保存方法文件。 4.6打印结果报告
4.6.1在快捷栏中按“打印机布局可打印当前所在页。
4.6.2 在“积分图”项下，显示单个样品的谱图和结果。通过工具栏的“前一样品”或 “后一样品”切换至其它样品。
4.6.3 在“工作曲线”项下，显示每个离子的工作曲线图和线性结果，包括峰名、参与校正的点数、截距、斜率、相关系数等。
4.6.4 在“漂移和噪音”项下，显示的是噪音和漂移的统计值。基线或空白的噪音值可用来计算各离子的检出限；基线的漂移值可用来判断仪器的稳定性。
4.6.5 在“统计表”项下，显示序列中所有标样和样品峰面积和浓度统计数据。 4.6.6 在“使用记录”项下，显示每一个样品的详细跟踪记录。 4.7 数据另存与备份
4.7.1 在“打印机布局”界面中，选择“文件”菜单下的“另存为..”，可以将变色龙的报告结果转化为excel或其它格式的文档。
4.7.2 在软件的数据目录下，选择某一文件夹或某一序列文件，然后选择“文件”菜单下的“导出/备据”→“备份”，可以将其备份成变色龙的压缩文件。 4.8 关机及关机后处理。
4.8.1分析样品结束后，用淋洗液再冲洗流路约二十分钟。 4.8.2 从下往上依次往关池温、抑制器电流、柱温、最后关泵。
4.8.3 关主机电源，关钢瓶总表、分压表、然后将淋洗液瓶上的减压阀放压，最后关电脑和稳压电源。
4.8.4 清洗注射器后，从注射口注入几针超纯水，清洗定量环及进样管路残留的溶液。 4.8.5 清洗抑制器和电导池，即拧开抑制器上方“ELUENT IN”接口的PEEK管，然后用抑制器活化工具，从该孔注入5ml以上的超纯水。
4.8.6填写实验记录，将样品、试剂移出仪器间，清理室内卫生，关好水、电、门窗等。 5、安全操作注意事项和日常维护要求 5.1 安全操作注意事项
5.1.1该仪器必须有专人保管、专人使用。 5.1.2 注意仪器间的洁净，保持无尘。
5.1.3 使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。
5.1.4 严格遵守操作规程，出现故障时应作好记录，同时立即向保管人员及科室主任报告，平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。 5.2仪器日常维护
5.2.1仪器日常应保持无尘。
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”进入打印报告界面。按工具栏的“打印”快捷键