发布时间 : 星期五 文章溶液配制与滴定操作实验报告更新完毕开始阅读
于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以3-4滴 / s，边滴边摇，至溶液呈浅红色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入NaOH溶液。当溶液呈浅红色，并在振摇30 s后不消失时，即为滴定终点。记下读数。
再平行标定2次。实验数据记录于实验表1-1中。
计算3次滴定所消耗的NaOH体积的平均值，并计算NaOH标准溶液的浓度[3]。
表1-1 NaOH标准溶液的浓度标定
4. HCl标准溶液的浓度标定
用碱式滴定管准确放取20.00 mL NaOH标准溶液于250 mL锥形瓶内，加2~3滴甲基橙指示剂溶液[4]。以少量HCl溶液润洗酸式滴定管2~3次，酸式滴定管内装满HCl溶液，并赶走气泡，使HCl液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以3~4滴 / s，边滴边摇，至溶液呈橙色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入HCl溶液。当溶液呈橙红色，即为滴定终点。记下读数。
再平行标定2
次。实验数据记录于表1-2中。
计算3次滴定所消耗的HCl体积的平均值，并计算HCl标准溶液的浓度。
表1-2 HCl标准溶液的浓度标定 注释
[1] 标准溶液的浓度可由直接法和标定法获得。 1）基准溶液的配制 （1）容量瓶的使用
容量瓶常与移液管联用，主要用于配制基准溶液或定量稀释浓的标准溶液，带有专用的磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线，瓶身标有容积，有多种规格，其具体操作规程如下：
①使用前，应检查瓶塞是否漏水。为避免打破或丢失瓶塞，应该用一根线绳或橡皮筋把塞子系到瓶颈上。使用容量瓶配制溶液参见下面的“基准溶液配制”。 ②在容量瓶中不宜久贮标准溶液，尤其是
碱性溶液，应转移到试剂瓶中保存。 ③若固体是经过加热溶解的，溶液必须先冷却，再转移到容量瓶中。
④容量瓶长期不用时，洗净后，瓶口与瓶塞间应垫上纸片，以防粘结。
（2）移液枪
当使用容量瓶稀释标准溶液时，可用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，目前，实验室中也用移液枪（图1一1）代替吸量管量取少量甚至微量的液体。
1一按钮；2一外壳；3一吸液杆；4一定位部件；5一活塞套；6一活塞；7一计数器
图1一1 移液枪示意图
（3）基准溶液配制
在定量分析实验中，需要配制基准溶液。基准溶液（也可称“标准溶液”）是由基准试剂配制而成。常用的基准试剂有：邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化镁等。
其配制方法是：用加量法（或减量法）在分析天平上称取一定量的基准试剂于烧杯中，加人适量蒸馏水完全溶解，转人容量瓶内。转移时要使溶液沿玻璃棒缓慢流入瓶中，注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内壁，但上端不可触碰容量瓶口（图1一2）。用少量的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒3~4次，洗涤液一并转移至容量瓶中（此过程称定量转移）。加蒸馏水至标线以下1 cm处，等待1 min左右，再用洗瓶或滴管缓缓加水，直至溶液凹液面最低处与标线相切，旋紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托瓶底，将容量瓶反复倒转数次，并同时震荡，使溶液充分混匀（图1一3）。所得溶液的浓度可准确到4位有效数字。
图1一2 溶液的转移
3）标准溶液的配制
图1一3 容量瓶内溶液的混匀
有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重，在容量瓶里准确定容，但是它们受纯度、吸潮、稳定性等因素的制约，所得浓度无法达到化学定量分析规定的精度。例如，由于固体 NaOH易吸收空气中水