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消毒产品理化检验技术规范2.2.1.1 常用器材
2.2.1 消毒产品原料或单方制剂的测定法
(1) 移液管 (1 ml、5ml、10 ml、25 ml)；移液器（100μl，1000μl）。 (2) 滴定管 (2 ml、5ml、10 ml、15 ml、25 ml、50 ml，酸式与碱式)。 (3) 毛细滴管。
(4) 碘量瓶 (100ml、250 ml)。
(5) 容量瓶 (50ml、100 ml、250 ml、1000 ml)。 (6) 锥形瓶 (100ml、250 ml、500 ml)。 (7) 称量杯(瓶)。 (8) 吸球。
(9) 分液漏斗（250ml）。 (10) 研钵。 (11) 量筒。 (12) 烧杯。 (13)垂熔玻璃滤器。 (14) 酒精比重计。 (15) 天平 (感量 0.1mg)。 (16) 比色皿。 (17) 分光光度计。 (18) 大气采样器。
(19)注射器(1ml、5ml、100ml)；微量注射器(10μl、25μl、100μl)。 (20) 气相色谱仪。 (21)高效液相色谱仪。 2.2.1.2 含量测定方法 2.2.1.2.1 有效氯含量的测定
(1) 配制2 mol/L硫酸、100g/L 碘化钾与5g/L淀粉等溶液。配制并标定 0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液 (见2.2..1.3.1)。
(2) 精密吸取液体含氯消毒剂适量，使其相当于有效氯约0.6g，置100ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，混匀。对固体含氯消毒剂，精密称取适量使其相当于有效氯约0.6g，置烧杯中以蒸馏水溶解，转入100ml容量瓶中。称量杯及烧杯需用蒸馏水洗3次，洗液全部转入容量瓶。
(3) 向 100ml 碘量瓶中加2 mol/L 硫酸 10ml，10 0g/L碘化钾溶液 10ml 和混匀的消毒剂稀释液10.0ml。此时，溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠滴定液(装于25 ml滴定管中) 滴定游离碘，边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入5g/L淀粉溶液10滴，溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。重复测2 次，取2 次平均值进行以下计算。
（1）
（2）
(4) 因 1mol/L硫代硫酸钠滴定液 1mL相当于0.03545g有效氯，按下式计算有效氯含量：
式中：X为有效氯含量，%或g/L；c 为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L； Vst为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积，ml；m为碘量瓶中所含消毒剂原药质量，g；V为碘量瓶中含液体消毒剂原液体积，ml。
注：（1）式为固体样品中有效氯含量；（2）式为液体样品中有效氯含量。 2.2.1.2.2 有效碘含量的测定
(1)配制5 g/L 淀粉溶液。备36% 醋酸溶液。配制并标定0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。
(2)精密取含碘消毒剂适量，使其相当于有效碘约0.25g，置100 ml容量瓶中并加入醋酸5滴。用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定，边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入5g/L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。重复测2 次，取 2 次平均值进行以下计算。
(3) 由于1mol/L硫代硫酸钠滴定液1 ml相当于0.1269 g有效碘，按下式计算有效碘含量：
（1）
（2）
式中：X为有效碘含量，%或g/L；c为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；Vst为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积，ml；m为碘量瓶中所含消毒剂原药的重量，g；V为碘量瓶中含液体消毒剂原液体积，ml。
注：（1）式为固体样品中有效碘含量；（2）式为液体样品中有效碘含量。 2.2.1.2.3 过氧乙酸(C2H4O3) 含量的测定
(1)配制以下溶液：2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、0.01mol/L高锰酸钾、100g/L硫酸锰、30g/L钼酸铵与5g/L淀粉。配制并标定0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定液(见2.2.1.3.1)。
(2)精密吸取样品适量，使其相当于过氧乙酸约0.7g，于100 ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，混匀。
(3) 向100 ml碘量瓶中加2mol/L硫酸5 ml，100g/L硫酸锰3滴，精密加入混匀的过氧乙酸稀释液5.0 ml，摇匀并用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色。随即加100g/L碘化钾溶液10 ml与30g/L钼酸铵3滴，摇匀并用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液(装于25 ml滴定管中)滴定至淡黄色。加入5g/L淀粉溶液3滴(溶液立即变蓝色)，继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠滴定液的总用量。重复测2次，取2次平均值进行以下计算。
(4) 由于1 mol/L硫代硫酸钠1 ml相当于0.03803 g过氧乙酸，按下式计算过氧乙酸含量：
式中：X为过氧乙酸含量，g/L；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；Vst为滴定中用去的硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；V为碘量瓶中所含过氧乙酸样液体积，ml。
2.2.1.2.4 过氧化氢(H2O2)含量的测定
(1)配制2 mol/L 硫酸与100g/L硫酸锰等溶液。另外配制并标定0.02 mol/L 高锰酸钾滴定液(见2.2.1.3.3)。
(2)精密吸取样品适量，使其相当于过氧化氢约0.3g，于100 ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，混匀。
(3)取过氧化氢稀释液10.0 ml，置100 ml 碘量瓶中，加入2 mol/L 硫酸20 ml 与100g/L硫酸锰3滴，摇匀。用0.02 mol/L高锰酸钾滴定液（装于25 ml滴定管中）滴定至溶液呈粉红色，记录高锰酸钾滴定液用量。重复测2次，取2次平均值进行以下计算。
(4) 因1 mol/L 高锰酸钾滴定液1 ml相当于0.08505 g 过氧化氢，故可按下式计算过氧化氢含量
式中：X为过氧化氢含量，g/L；c为高锰酸钾滴定液的浓度，mol/L，Vpp为高锰酸钾滴定液体积，ml；
V 为碘量瓶中所含过氧化氢样液体积，ml。
2.2.1.2.5 臭氧(O3)含量的测定
(1)配制3 mol/L硫酸、200g/L 碘化钾与5g/L 淀粉等溶液。配制并标定0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见2.2.1.3.1)。
(2) 采样:检测臭氧水（臭氧水溶液）浓度时，精密吸取样本100.0ml～300.0ml，（浓度较低，但不低于10mg/L时，取400.0 ml）置于500 ml带塞锥形瓶中，加200g/L碘化钾溶液20 ml，混匀。再加3 mol/L硫酸5 ml，瓶口加塞，静置 5min。取样涉及到水流量时，水流量应按企业使用说明书设定。
检测臭氧气体浓度时，将采集的样品吸收液(蒸馏水350 ml与200g/L 碘化钾溶液20 ml)装于500 ml带塞锥形瓶中，从臭氧发生器排气管处采臭氧气体5L以上，加3 mol/L硫酸5 ml，瓶口加塞，静置5 min。
(3)滴定：上述两种样品均用0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色时加5g/L淀粉溶液1ml，继续滴定至无色。记录用去硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。重复测定2 次。
(4) 浓度计算：取2次测试平均值计算臭氧浓度。因1 mol/L硫代硫酸钠滴定液1 ml相当于24.00 mg臭氧，故臭氧含量可按下式计算
式中：X为臭氧含量，mg/L；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；Vst为硫代硫酸钠滴定液消耗体积，ml；V为臭氧水升数或其气体采样体积，L。
2.2.1.2.6 二氧化氯(ClO2) 含量的测定
第一法：五步碘量法
(1)制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(见 2.2.1.3.1)。配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。配制5g/L淀粉溶液，2.5mol/L盐酸溶液，100g/L碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制），饱和磷
酸氢二钠溶液，pH=7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。
(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。
(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。
(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。
(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。
(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min，然后加入10ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200ml～300ml。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E = 样品读数-空白读数。
重复测2次，取2次平均值进行以下计算。 (7) 计算
CLO2（mg/L）=（B-D）×c×16863÷V CLO2（mg/L）=D×c×16863÷V
CLO3（mg/L）=[E-（A+B）]×c×13908÷V CL2（mg/L）=[A-(B-D)÷4]×c×35450÷V
式中：A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，ml；V为二氧化氯溶液的样品体积，ml；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。
(8)方法检出限为0.1mg/L，平均回收率98.0%，相对标准偏差＜10%。
第二法：分光光度法
(1)二氧化氯标准贮备溶液制备：
在A瓶中放入300ml水，将A瓶一端玻璃管与空气压缩机相接，另一玻璃管与B瓶相连。B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管；第一根插至离玻璃瓶底5mm处，用以引进空气；第二根上接滴液漏斗，漏斗下端伸至液面下；第三根下端离开液面，上端与C瓶相接。溶解10g亚氯酸钠于750ml水中并倒入B瓶中；在分液漏斗中装有10%硫酸溶液20ml。C瓶装有亚氯酸钠饱和溶液。D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500ml水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。整套装置应放在通风橱内(见图2-3)。
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图2-3 ClO2 发生吸收装置图