第二部分 液体奶理化检验方法

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m1——空三角瓶重(g) M——称取牛奶质量(g)

(二)盖勃氏法 (需要进行手工检测时采用,依据国标GB/T 5009.46-2003)

1.原理:

(1)牛乳中加入一定浓度的硫酸,可破坏乳中的胶质性,使乳中的酪蛋白钙盐形成可溶性的重硫酸酪蛋白化合物,减小脂肪球的附着力,同时还可增加液体的相对密度,使脂肪更容易浮出,反应式为:

NH2R(COO)6Ca3 + 3H2SO4 = NH2R(COO)6 + 3CaSO4 NH2R(COO)6 + H2SO4=H2SO4 . NH2R(COO-H)6

(2)牛乳中加入异戊醇能促使脂肪从蛋白质中游离出来,并能强烈的降低脂肪球的表面张力,促使其结合成为脂肪集团,反应式为:

H2SO4 + 2C5H11OH = C5H11OSO2OH + H2O

(3)在操作过程中加热(60。C—65。C)和离心,目的是使脂肪能完全而迅速地分离。 2.操作方法

在乳脂计中先加入硫酸(相对密度为1.82~1.825,以910+90配制)10ml,沿壁小心加入鲜乳11ml,不要使其混合,然后加入异戊醇1ml,(补足蒸馏水至刻度)塞上橡皮塞,用力振摇混匀(瓶口向下,避免溶液冲出而腐蚀衣着),使之成均匀棕色液体。静置数分钟,置于预热到50。C以上的离心机中离心5min,在离心过程中离心温度不得高于65。C,取出读数。 3.注意事项

1)勿使硫酸沾到瓶颈口,否则将破坏橡皮塞; 2)勿使异戊醇沾湿瓶颈; 3)勿使样液产生气泡;

4)离心前,用水调节脂肪柱高度,使其容易读数;

5)在振摇乳脂计时,切记乳脂计必须用干布包住,且手向下振摇,以免液体喷出或乳脂计破损烧伤人体。

三、蛋白质(凯氏定氮法,用于校准FT120或需要进行手工检测时):同于冰淇淋蛋白质的测定,见26页

注:样品蛋白含量≥2%在蒸馏时吸取10ml消化液进行蒸馏;

样品蛋白含量≤2%在蒸馏时吸取20-25ml消化液进行蒸馏。

四、非脂乳固体:(用于校准FT120或需要进行手工检测时,依据国标GB /T 5009.46-2003)

非脂乳固体%=干物质%-脂肪% 五、酸度

牛乳的酸度是反映牛乳新鲜程度和热稳定性的重要指标。牛乳的酸度分为固有酸度和发酵酸度。固有酸度来源于牛乳中的蛋白质,柠檬酸盐及磷酸盐等酸性物质,发酵酸度来源于牛乳中微生物繁殖,分解乳糖产生的酸度。固有酸度和发酵酸度之和称为牛乳的总酸度。

牛奶中酸度来源: 固有酸度:是指刚挤出来的新鲜牛奶本身所具有的酸度。

来源于乳中的酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐

等酸性物质。

发酵酸度:是指牛乳在放置过程中,由乳酸菌作用于乳糖而升高的那部分酸度。

总酸=固有酸度+发酵酸度 原理:

以酚酞作指示剂滴定100ml牛乳所消耗的0.1mol/LNaoH的毫升数,称为以(°T)度表示的滴定酸度,牛乳酸度一般在13~18°T之间。 (其中来源于蛋白质的为3-4°T,来源于二氧化碳的为2°T,来源于磷酸盐和柠檬酸盐的为10-12°T。)

RC00H + NaOH→RCOONa+H2O 操作方法:

1.原奶、白奶类、乳饮料类的酸度测定:(依据GB/T 5409-85) (1)取250ml干净三角瓶,用煮沸冷蒸馏水涮洗干净;

(2)用10ml吸管准确吸取10ml乳样注入上述三角瓶中,再加入20ml中性蒸馏水(煮沸后冷却的蒸馏水),加入0.5ml0.5%的酚酞乙醇溶液,小心摇匀; (3)用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定,边滴定边转动三角瓶,直至微红色且1min内不褪色;

(4)把滴定时所消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的量乘以10,即为以°T表示的

鲜乳的酸度。

2. 发酵奶类的酸度测定:

(1)称取样品5g左右(精确到0.001g)于上述三角瓶中,加入40ml中性蒸馏水(煮沸后冷却的蒸馏水),再加入10g/l的酚酞5滴,小心混匀;

(2)用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定,直至微红色且30S内不褪色; (3)滴定时所耗的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的量除以样品g数,再乘以100,即为所求的酸度。

注意事项:

(1)酚酞指示剂的量要适中,过多会使呈现的颜色过重引起滴定量减少; (2)不加水时判定终点不太容易,可导致酸度提高; (3)在白色板上滴定判定终点; (4)往三角瓶中所加的液体不准挂壁; (5)标准色的配制:

吸取10ml牛乳,加入20蒸馏水,再加入0.005%的碱性品红溶液(0.005g碱性品红 + 100ml 95%的乙醇)3滴。(如不能正确判定牛乳滴定终点,必须制备标准色)。

其他产品酸度滴定的标准颜色的制备,可根据其标准滴定酸度测定的取样量和加水稀释量的总容积,参照本方法按比例增加或减少0.005%碱性品红滴数即可。

六、比重(比重法)(依据国标GB 5409-1985)

比重:指液体的重量与同体积的水的重量之比。以符号d表示。 密度:指一定温度下单位容积的质量。

牛乳的相对密度:为20。C的牛乳的质量与同体积4。C水的质量的比值。 牛乳的比重:为15。C一定容积牛乳的重量与同温度同体积水的重量的比值。 液体食品的相对密度可反映食品的浓度和纯度,牛乳的相对密度用乳稠计测定,乳稠计有20。C/4。C和15。C/15。C两种,其换算关系为:

a + 2 = b (a—20。C/4。C测得的读数,b—15。C/15。C测得的读数) 1.操作步骤:

取混匀并调节温度为10-25℃的样品小心倒入250ml量筒的3/4处,勿使发

生泡沫,并测量样品温度,小心将乳稠计沉入相当刻度30°(1030)处放手,然后让其自由浮动,但不能与筒内壁接触,静止2-3min,眼睛对准筒内牛乳弯液面的顶点,读出乳稠计数值,查表换算成标准数值。 2.注意事项:

1)如牛乳温度不在10-25℃之间,要把乳样加热或降温到10—25℃之间再检测; 2)牛乳温度为20℃左右时检测结果最准确; 3)牛乳有气泡时不易读数,等气泡消失后再读数。 七、其它项目检测(掺假) (一)食盐 1. 原理:

鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀,用铬酸钾作指示剂,当乳中的氯化物与硝酸银作用后,过量的硝酸银与铬酸钾生成赭(或砖)红色铬酸银。 2.药品的配制:

硝酸银(9.6 g/L):用小烧杯准确称取9.6g硝酸银(硝酸银在95。C-105。C条件下烘1—2小时后使用),加入1000 mL蒸馏水溶解。

铬酸钾(10%):用小烧杯准确称取10g铬酸钾,加入100mL蒸馏水溶解。 3. 操作方法:

取乳样2ml于试管中,加铬酸钾指示剂5滴,混和均匀,再加入硝酸银试剂1.5ml混匀。 4. 结果判定:

呈砖红色者该乳样氯化物<150mg/kg,牛乳判为无盐;若呈黄色者,判为有盐,再继续滴加硝酸银试剂,边加边混匀,直至呈砖红色为止,记量,例如:某乳样再次消耗硝酸银试剂量显0.7ml,该乳中氯化物为:

(1.5+0.7)×100=220 mg/kg

折合掺食盐量为:(220-150)%×1.65=115.5 mg/kg 正常值:泌乳期<150mg/kg 秋、冬季<170 mg/kg

根据反映后溶液颜色深浅的不同,含盐量可判为微量、中量,大量。 2. 注意事项:

1)试剂加入先后不同能影响测定结果,因此应按牛奶+指示剂+硝酸银顺序进行;

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