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底泥对苯酚的吸附作用
底泥/悬浮颗粒物是水中污染物的源和汇。水体中有机污染物的迁移转化途径很多，如挥发、扩散、化学或生物降解等，其中底泥/悬浮颗粒物的吸附作用对有机污染物的迁移、转化、归趋及生物效应有重要影响，在某种程度上起着决定作用。底泥对有机物的吸附主要包括分配作用和表面吸附。
苯酚是化学工业的基本原料，也是水体中常见的有机污染物。底泥对苯酚的吸附作用与其组成、结构等有关。吸附作用的强弱可用吸附系数表示。探讨底泥对苯酚的吸附作用对了解苯酚在水/沉积物多介质的环境化学行为，乃至水污染防治都具有重要的意义。
本实验以两种不同组成的底泥为吸附剂，吸附水中的苯酚，测出吸附等温线 后，用回归法求出底泥对苯酚的吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。
一、 实验目的
1. 绘制两种底泥对苯酚的吸附等温线，求出吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。
2. 了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。
二、 实验原理
试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况，计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机理。
本实验采用4-氨基安替比林法测定苯酚。即在pH 10.0 ± 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，苯酚与4-氨基安替比林法反应，生成的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波长510 nm处有最大吸收。用2 cm比色皿测量时，苯酚的最低检出浓度为0.1 mg/L。
三、 仪器与试剂
1. 仪器
(1) 恒温调速振荡器。 (2) 低速离心机。 (3) 可见光分光光度计。 (4) 碘量瓶：150mL。
(5) 离心管：25mL。 (6) 比色管：50mL。
(7) 移液管：2mL，5mL，10mL，20mL。 2．试剂
(1) 无酚水：于1L水中加入0.2 g经200℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分振荡后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集流出液备用。本实验应使用无酚水。
注：无酚水应贮备于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
(2) 淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100 mL，冷却，置冰箱保存。
(3) 溴酸钾—溴化钾标准参考溶液（c1/6KBrO3 = 0. 1mol/L）称取2.784 g 溴酸钾溶于水中，加入10g溴化钾，使其溶解，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。
(4) 碘酸钾标准参考溶液（c1/6KIO3 =0.0125 mol/L）称取预先在180℃烘干的碘酸钾0.4458 g溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。
(5) 硫代硫酸钠标准溶液（cNa2S2O3≈0.0125 mol/L）：称取3.1 g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g碳酸钠，释释至1000 mL ,临用前，用碘酸钾标定。
标定方法：取10.0 mL碘酸钾溶液置于250 mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL 1：5硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）：
cNa2S2O3?5H2O?0.0125?V4V3
式中： V3 —— 硫代硫酸钠溶液消耗量，mL ； V4 —— 移取碘酸钾标准参考溶液量，mL ；
0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度，mol/L。
(6) 苯酚标准储备液：称取1.00 g无色苯酚溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。在冰箱内保存，至少稳定1个月。
标定方法：吸取10.00 ml，苯酚储备液于250 mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0 mL 0.1 mol/L溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5 mL，盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，在暗处放置10 min。加入1 g碘化钾，盖好瓶塞，再轻轻摇匀，在暗处放置5 min。用0.0125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。同时以水代替苯酚储备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液滴定用量。苯酚储备液的浓度由下式计算：
?苯酚??V1?V2??c?15.68V
式中：ρ
苯酚
——苯酚储备液的浓度mg/mL;；
V1 ——空白试验中硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mL; V2 ——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mL; V ——取用苯酚储备液体积，mL; c ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； 15.68——1/6苯酚摩尔质量，g/mol。
(7) 苯酚标准中间液（使用时当天配制）：取适量苯酚贮备液，用水稀释，配制成10μg/mL苯酚中间液。
(8) 苯酚标准使用液（使用时当天配制）：取适量苯酚中间液，用水稀释，配制成2μg/mL苯酚使用液。
(9) 缓冲溶液（pH约为10）：称取20 g氯化铵溶于100 mL氨水中，加塞，置冰箱中保存。
(10) 2% 4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水，稀释至100 mL，置于冰箱中保存。可使用1周。
(11) 8%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾｛K3[Fe(CN)6]｝溶于水，稀释至100 mL。置于冰箱内可保存1周。
四、 实验步骤
1. 标准曲线的绘制
在9支50 mL比色管中分别加入0.0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、
12.00、15.00、18.00 mL浓度为10μg /mL的苯酚标准液，用水稀释至刻度。加0.5 mL缓冲溶液，混匀。此时pH为10.0 ± 0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀。再加1.0 mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10 min，立即在510nm波长处，以蒸馏水为参比，用2 cm比色皿，测量吸光度，记录数据，经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（μg /mL）的标准曲线。 2. 吸附实验
取12只干净的150 mL碘量瓶，分为A、B两组。分别在每个瓶内放入1.09左右的沉积物样品A、B（称准到0.0001g，以下同）。然后按表6—l所给数量加入浓度为2000μg/L的苯酚使用液和无酚水，加塞密封并摇匀后，将瓶子放入振荡器中，在25±1.0℃下，以150～175 r/min的转速振荡8h，静置30 min后，在低速离心机上以3000 r/min速度离心5 min，移出上清液10 mL至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，然后移出数毫升（视平衡浓度而定）至50 mL比色管中，用水稀释至刻度。按同绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，从标准曲线上查出苯酚的浓度，并计算出苯酚的平衡浓度。
表6—1苯酚加入浓度系列
序 号 苯酚使用液/mL 无酚水/mL 起始浓度ρ0/μg·L－1 取上清液/mL 稀释倍数 1 1.0 24 80 2.00 125 2 3.0 22 240 1.00 250 3 6.0 19 480 1.00 250 4 12.5 12.5 1000 1.00 250 5 20.0 5 1600 0.50 500 6 25.0 0 2000 0.50 500 五、 数据处理
1. 计算平衡浓度（ρe）及吸附量（Q）：
?e??1?n
Q???0??e??VW?1000
式中：ρ0——起始浓度，μg /mL； ρe——平衡浓度，μg /mL；
ρ1——在标准曲线上查得的测量浓度，μg /Ml；
n——溶液的稀释倍数；
V——吸附实验中所加苯酚溶液的体积，mL ； W——吸附实验所加底泥样品的量，g； Q——苯酚在底泥样品上的吸附量，mg/g。
2. 利用平衡浓度和吸附量数据绘制苯酚在底泥上的吸附等温线。
3. 利用吸附方程Q＝Kρ1/n，通过回归分析求出方程中的常数K及n，比较两种底泥的吸附能力。
六、 思考题
1. 影响底泥对苯酚吸附系数大小的因素有哪些？
2. 哪种吸附方程更能准确描述底泥对苯酚的等温吸附曲线？