加氢操作规程

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恒温 360 5 1.0 硫化后最后2小时循环氢中H2S浓度1.0-2.0。 2、预硫化流程

预硫化流程与正常操作基本相同,除冷氢、注水不投用外,其它设备按正常操作使用,硫化剂由P-4101前注入,经反应产物换热器进入加热炉(在去换热器前加入新氢与循环氢)。然后依次进入R-4101和反应产物换热器E-4101、空冷A-4101,水冷E-4103、D-4102、D-4103,再经低分专线返回原料部分,实现硫化系统循环。

在360℃恒温硫化过程中,反应器床层最高温度不能高于380℃,若高于380℃,允许使用冷氢,如果反应器床层温度不能通过降低反应器入口温度和冷氢控制时,可以降低反应压力。直至加热炉熄火,并引入氮气冷却反应器。

3、硫化操作步骤要点

(1)催化剂干燥结束后,将床层最高点温度降至120℃以下,改好硫化流程,引氢气进系统转换装置。通过抽空、充压、泄压再充压、气密,直到氢气浓度大于94.5%(V),O2+N2<0.3%(V),氢气转换合格后,开新氢机升压到2.5MPa,开循环机氢循环2小时。循环氢浓度大于80%。

(2)以15℃/h速度升温到150℃并恒温4小时。

(3)150℃时启动原料油泵引入硫化油,并建立系统循环,硫化油循环不少于2小时,此时经过催化剂润湿阶段。

(三)按硫化程序进行硫化,按预计注入量注入硫化剂,硫化剂注入开始连续后为间歇;过程中发现反应器床层温升至25℃或循环氢中H2S浓度含量大于1%,可适当减少硫化剂注入量,必要时调整升温速度。

(四)预硫化过程有水生成,要定时切水,230℃、300℃、360℃恒温阶段结束后,计算各段切水量,记录并取样分析有关项目。高分器也为不再上升,则硫化结束。

(五)预硫化结束条件,高压分离器放出水,循环氢中H2S浓度大于1%,现同操作时还可根据实际硫化时间,硫化剂注入量及反应器床层温度升等情况,综合考虑硫化结束条件。 (六)预硫化阶段的分析记录

1、新氢,分析氢浓度,烃类组成,CO量及CO2含量,4小时一次。

2、高压分离器放空处采样,分析氢浓度4小时一次,氢含量4小时一次,组成8小时一次。

3、低分排汽,H2S含量4小时一次,组成8小时一次。

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4、硫化原油:H2S含量4小时分析一次。

5、含硫污水:230℃、260℃、290℃各阶段恒温结束时,分析污水硫含量。 6、做好硫化过程中硫化油、新氢、排放气等进出量的记录。 (七)预硫化反应注意事项

1、注意反应器床层经向轴向温升(差)。

2、注意进料泵P-4101,循环氢压机K-4102正常使用情况。

3、注意各仪表,特别是冷高分D-4102液面指示及控制情况,掌握液面变化及进料量等参数改变的规律。

4、注意做好所有记录,必要时做好图用来现实预硫化情况。 5、硫化过程中达到250℃的地方(部位),进行热紧。

6、硫化前需硫化流程,确认盲板开关情况,确认系统氮气转换,氢气转换符合要求。 重点注意:

1、硫化工程中反应床层任何一点温度不得大于350℃,如大于350℃应降温。 2、CS2有毒、易燃,放空时要用水封,防止蒸发。

3、在硫化过程中,随着温度的升高,高低分和原料罐液位会上升,一定要注意适当保持各罐液位,必要时从装置退油线向原料罐区退油。

4、增大注硫时不能同时加热升温。 三、催化剂初活钝化

硫化后的催化剂初活性很高而且很不稳定,需要进行钝化处理,方法是在一定的温度、压力、氢油比条件下,催化剂通过较原料油轻的油一段时间。步骤如下:

1、硫化结束后,停注CS2,高速循环氢量,降反应器入口温度,操作压力与硫化相同,将初活钝化油引入装置,把硫化油送出装置。

2、注意反应器床层温升变化,温升达30℃时开冷氢加速床层温度分布,同时注意反应器,不允许达到180℃。

3、各冷却器既是加速水量,确保冷后温度,相关设备系统及时启用。 4、切换钝化油时注水投用,它是分期切水。

5、钝化油要求用煤油或直馏柴油,如钝化油不足可进行钝化油装置内打循环。 6、装置催化剂初活钝化时间不小于48小时。

7、定期分析循环氢浓度,当氢浓度低于80%(V),可适当放一部分循环氢,同时根据系统压力向系统补充新氢。

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8、初活稳定48小时,将反应器入口温度提高到290℃,需要定期分析新氢组成,循环氢组成。

第四节 引原料油开车程序

一、反应系统进油

1、预硫化结束,活化钝化结束,反应器入口及床层温度240℃,系统压力5.6MPa。 2、联系罐区、调度,开界区原料先建立届区循环。

3、缓慢打开低分(D-4103)去汽提塔(T-4101)系统线上的手阀,关小直至关闭短循环手阀,关闭低分(D-4103)返原料罐(D-4101)手阀,将钝化油逐步送入汽提塔(T-4101)系统。

4、打开不合格线返回罐区。

5、反应器R-4101入口以20℃/h提至240℃,缓慢打开原料去D-4101的手阀,用LICA-4101控制好原料罐(D-4101)液面。控制新鲜油进料量FICA-4101在10m3/h。

6、换料采用四次进行,为了不使床层反应过热现象出现。

7、当第一次换热通过床层后,根据温升情况以20℃/h提高反应器R-4101入口温度,床层温升不大于30-40℃,在进行下一次换料操作。

8、根据换油情况,换油完毕后,观察床层升温情况,提高反应器R-4101入口温度,床层温升不大于30-40℃。

9、分析产品质量,调整操作。 二、汽提塔(T-4101)的操作

1、当T-4101底温度达到180℃时,汽提塔(T-4101)投用吹气,用FIC-41 控制吹气量。启动空冷(A-4102),投用水冷(E-4105)。

2、塔顶回流罐(D-4104)液面正常后,启用泵P-4102,建立塔顶回流,由LICA-4109控制回流罐(D-4104)液面向汽提塔(T-4101)甩油。

3、回流罐(D-4104)界面正常后,投用LICA-4110控制界面,将酸性水送去含硫污水管网。

4、当压力上升,用PIC-4109控制压力,继续向脱硫塔(T-4103)。

5、当汽提塔(T-4101)底液面正常后,启用泵P-4103向不合格油线送油。适当投用各空冷(A-4103)、水冷(E-4106)。 三、脱硫系统开工

1、高压脱硫系统

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(1)引胺液,建立循环

在系统硫化结束后,切换原料前,脱硫系统引贫胺液。D-4118氮封投用,安全水封D-41 ,投用且后路放空畅通。氮封压力控制在0.2MPa,联系硫磺,引贫胺液进D-4118,投用LICA-41 控制D-4118液面。在D-4118液面正常后,启用泵P-4108送贫胺液至T-4102,手动控制FIC-41 的流量。T-4102底液位达到50%时,投用LICAS-41 ,将塔T-4102底富胺液压至D-4119。投用闪整罐D-4119,液位控制LICA-41 ,将富胺液送出装置到硫磺再生。

(2)接收高分气循环氢

脱硫系统稳定后,循环氢进脱硫系统前,在缓冲罐(D-4120)前,循环氢副线逐渐关掉,同时密切注意脱硫塔(T-4102)的液面。如出现液面上升较快,加强对SR-4101的排液。适当调整FIC-41 的流量和脱硫塔(T-4102)的液位控制阀LICA-41 ,调整脱硫系统稳定后,对缓冲罐(D-4120)加强排凝。

2、低压脱硫系统开工 (1)引胺液建立循环

联系硫磺,引贫胺液进干气脱硫塔(T-4103),投用FIC-41 在干气脱硫塔(T-4103)液位达到50%,投用液位控制阀LICA-41 ,塔底富胺液送出装置到硫磺。

(2)接收冷低分(D-4103)和塔顶回流罐(D-4104)含硫瓦斯

在干气脱硫系统稳定后,含硫瓦斯进脱硫系统,同时将冷低分(D-4103)和回流罐(D-4104)的去火炬的阀缓慢关掉,加强对干气分液罐的排凝(D-4121)。注意干气脱硫塔(T-4103)的液面,如出现液面上升较快,加强对SR-4102排液,适当调整FIC-41 的流量和干气脱硫塔(T-4103)的液位控制阀LICA-41 ,调整干气脱硫系统稳定后,对缓冲罐(D-4121)加强排凝。

注意:烃类、润滑脂、固体颗粒(如Fe2S3),造成胺液发泡。

第五节 操作控制要点及注意事项

一、反应压力

反应压力的影响是通过氢分压来体现的。系统中的氢分压取决于操作压力、氢油比、循环氢浓度以及原料油的汽化率。提高反应压力对加氢精制来说有利于脱出原料油中的S、N、O和烯烃的饱和,提高产品质量,但压力过高消耗增大。本装置设计反应压力为8.0MPa(冷高分顶压),但在保证产品质量合格的情况下,一般降压操作。 二、反应温度

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