仪分复习题

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a 氯丙烷 b 溴丙烷 c碘丙烷

答:萘在氯丙烷中将有最大的荧光。因为溴丙烷和碘丙烷中分别含有溴、碘二种重原子,很容易发生系间窜跃,因而使萘的荧光减弱。

18. 试指出下面哪一个化合物具有较高的荧光量子产率?为什么?

答:荧光素的荧光量子产率较高。虽然二者所有的生色团几乎完全相同,而荧光素具有较高的结构“刚性”,故其量子产率较高。

19.现将苯胺分别放在pH=3和pH=10中测定,试指出在哪种pH值下测定,荧光强度较高,为什么?

答:苯胺在碱性溶液中时,其氮原子上存在未共用电子对,而在酸中,氮上的未共用电子对消失,因此在pH=10时,苯胺的荧光较强。

《色谱分析法》复习题

1.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加:( )

A. 柱长增加 B. 相比率增加 C. 降低柱温 D. 流动相速度降低 2.为了测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是:( ) A. 正构烷烃 B. 正庚烷 C. 苯 D. 正丁烷和丁二烯 3.所谓正相液相色谱是:( )

A. 流动相为极性,固定相为非极性 B. 流动相为非极性,固定相为极性 C. 流动相移动,固定相不动

D. 组分与流动相和固定相之间均有相互作用力 4.根据以下数据:

物质 (tR-tM)/min I 正己烷 3.43 600 苯 4.72 ? 正庚烷 6.96 700 计算苯在100℃德角鲨烷色谱柱上的保留指数是:( ) A. 631 B. 645 C. 731 D. 745

( )

A.保留值 B.扩散速度 C.分配比 D.理论塔板数 6.在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于:( )

A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值 C.固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度

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5.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的:

7.所谓反相液相色谱是: ( )

A.流动相为极性,固定相为非极性 B.流动相为非极性,固定相为极性

C.组分与流动相分子间有相互作用力而与固定相分子间无相互作用力 D.流动相不动,固定相移动

8.气相色谱中,可用来进行定性的色谱参数是( )

A.峰面积 B.峰高 C.保留值 D.半峰宽 9.理论塔板数增加一倍,分离度增加到原来的倍数是:( ) A.1 B.1.4 C.2 D.2.8 (提示:根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。)

10.根据范第姆特方程,在填充柱色谱法中,固定相的填充均匀程度主要影响:( ) A.气相传质阻力 B.液相传质阻力 C.涡流扩散 D.分子扩散

11.既反映色谱分离过程动力学因素,又反映色谱分离过程热力学因素的参数是:( ) A.色谱柱的塔板高度 B.色谱峰的峰面积 C.难分离物质对的分离度 D.色谱峰的保留值 12. 反映色谱分离过程热力学因素的参数是( )

A.色谱峰的半宽度 B.色谱峰的保留值 C.难分离物质对的分离度 D.色谱峰的峰面积 13.反映色谱分离过程动力学因素的参数是( )

A.色谱峰的峰高 B.色谱峰的峰面积 C.色谱柱的塔板数 D.色谱峰的半宽度 14.反映色谱柱分离特性的参数为( )

A.分离度 B.保留时间 C.色谱峰宽度 D.分配系数 15.反映色谱柱柱型特性的参数为:( )

A.保留值 B.相比 C.分配系数 D.色谱峰宽度 16.以下各项中,属于内标法定量优点的是( )

A.不需要校正因子 B.对进样量没有要求 C.样品配制简单 D.适合微量组分分析

17.相对保留值是重要的资料数据,在定性分析中必须保证下列哪些因素不变( ) A.固定相 B.流动相速率 C.色谱柱温度 D.固定相填充均匀程度

18.某物质对在1m长的色谱柱上的分离度为1,若要达到定量分离,柱长不应小于( ) A.2m B.1.5m C.1.2m D.0.8m

19.根据范第姆特方程,在气相色谱高速分析中,当固定液的用量较大时,其色谱柱的塔板高度主要取决于( )

A.载气线速 B.涡流扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力

20.在高载气线速条件下,色谱柱相同,载气线速相同,板高大的原因是( ) A.因使用相对分子质量大的载气 B.因使用相对分子质量小的载气 C.因柱温升高 D.因柱温降低

21.两组分A、B的保留时间分别为14.6min、14.8min,色谱柱对它们的理论塔板数均为4200,若要求两组分的保留时间不变,使分离达到定量要求(R=1.5),则色谱柱的塔板数应为( ) A.8.4×103 B.4.2×104 C. .8.4×104 D. 2.7×105

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(提示:先用塔板公式求出半宽度,再求分离度,而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。)

22.难分离物质对的分离度增加一倍,组分柱内的滞留时间增加到原来的倍数是( ) A.1 B.2 C.3 D.4

(提示:根据分离度与保留时间的平方根成正比求。) 23.液相色谱法中通用型检测器是( )

A.示差折光检测器 B.紫外检测器 C.荧光检测器 D.热导池检测器 24.在反相色谱法中,极性组分( )

A.先流出色谱柱 B.后流出色谱柱 C.与正相色谱法比后流出色谱柱 D.都不对 25.在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素是( ) A.涡流扩散 B.纵向扩散 C.传质阻力 D.多路径

26.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分,宜选用的检测器是( )

A.氢火焰离子化检测器 B.火焰光度检测器 C.热导池检测器 D.电子捕获检测器 27.下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是( ) A.更换固定相及柱长 B.更换流动相及柱长 C.更换流动相或固定相 D.更换固定相的粒度

28.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?( ) A.组分与载气 B.组分与固定相 C.组分与组分 D.载气与固定相 29.在气相色谱法中用于定量的参数是( )

A.保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积 30. 在气相色谱法中用于定性的参数是( )

A.保留时间 B.分配比 C.半峰宽 D.峰面积 31.在气相色谱法中,实验室之间能通用的定性参数是( )

A.保留时间 B.调整保留时间 C.相对保留值 D.调整保留体积

32.在气相色谱法中,可以利用文献记载的保留数据定性,目前最有参考价值的是( ) A.调整保留体积 B.相对保留值 C.保留指数 D.相对保留值和保留指数 33. 在气液色谱中,色谱柱的使用下限温度( )

A.应该不低于试样中沸点最高组分的沸点 B.应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 C.应该超过固定液的熔点 D.不应该超过固定液的熔点 34.下述气相色谱定性方法中,哪一种最可靠?( ) A.用文献值对照定性 B.比较已知物和未知物的保留值定性

C.用两根极性完全不同的柱子进行定性 D.将已知物加入待测组分中,利用峰高增加的方法定性

35.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( ) A.氮气 B.氢气 C.氧气 D.氦气

36.为了检查气相色谱仪的整个流路是否漏气,比较简单而快速的方法是打开载气后( ) A.用皂液涂在管路接头处,观察是否有肥皂泡出现

B.用手指头堵死气路的出口,观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部 C.打开记录仪,观察基线是否发生漂移或不稳定

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D.仔细观察柱前压力表的指针是否稳定

37.在使用热导池检测器时,为了提高检测器的灵敏度,常使用的载气为( ) A.氮气 B.氢气 C.氧气 D.氦气

38.在使用氢火焰离子化检测器时,在控制一定条件下,采用下面哪一种载气检测灵敏度最高( )

A.氮气 B.氢气 C.二氧化碳 D.氦气

39.下列诸因素中,对热导池检测器灵敏度无影响的因素是( )

A.池体的温度 B.金属热丝的电阻—温度系数 C.桥路电流 D.柱长 40.用气液色谱分离正戊烷和丙酮,得到色谱数据如下:空气保留时间为45 s, 正戊烷为2.35 min,丙酮为2.45 min,相对保留值为 ( )

A.0.96 B.1.04 C.1.06 D.0.92

41.下列哪个因素对理论塔板高度没有影响? ( ) A.填充物粒度 B.载气流速

C.色谱柱的长度 D.填充物填充的均匀程度

42. 气相色谱检测器中,对含硫、磷化合物具有高选择性和灵敏度的检测器 ( )

A.热导池检测器 B.电子俘获检测器 C.火焰光度检测器 D.氢火焰电离检测器 43. 气相色谱分析中,常用的浓度型检测器有 热导池检测器 , 电子捕获检测器。 44.色谱分析法按流动相的物态可分为__气相色谱__ 和__液相色谱__。 45.气相色谱法按固定相的物态可分为__气液色谱__和__气固色谱__。

46.两个组分保留值之差与相应两个色谱峰宽总和一半的比值,称为 分离度 。

47.在色谱图上色谱峰形的宽窄常用 区域宽度 来表示,他是指色谱峰三个特征高度的峰宽,即 标准偏差σ 、 半峰宽Y1/2 和 基线宽度Y 。

48.色谱分析选择固定液时根据“相似相溶原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用 非极性 固定液,对能形成氢键的物质,一般选择 极性或氢键型 固定液。

49.在色谱法中,将填入玻璃柱内静止不动的一相称为 固定相 ,自上而下运动的一相称为 流动相 ,装有 固定相 柱子称为 色谱柱 。

50.固定液和组分分子间的作用力,包括 静电力 、 诱导力 、 色散力 和 氢键力 。 51.色谱法的基本理论包括 塔板理论 和 速率理论 。在气固色谱法中,各组分的分离是基于各组分在色谱柱上 吸附系数 的不同;在气液色谱法中,各组分的分离是基于各组分在色谱柱上 分配系数 的不同。

52.气相色谱仪主要包括 气路系统 , 进样系统 , 分离系统 , 温度控制系统 和记录系统。

53.在色谱法中,当分离度等于__1.5_ 分离程度达99.7%,通常将其作为__相邻两峰完全分离的_标志。

54.液相色谱法按固定相的物态可分为__液固色谱_ 和__液液色谱_。 55.相对保留值:相对保留值是两组分调整保留值之比 a?56.色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题?

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