茶叶深加工课程复习资料 福建农林大学 茶学

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2012.12.21 9:00-11:00 禧强楼106

有机溶剂特点采用乙醇或甲醇、丙酮等沉淀析出。

⑦离心:离心机离心300~4000r/min,每次15min,保留沉淀。 ⑧干燥:将沉淀真空干燥或加少量水喷雾干燥。

乌龙茶为原料用热水浸提,乙醚、丙酮、无水乙醇洗脱,然后用Sevag法除蛋白,并用蒸馏水透析。最后过SaphdexG-200柱,测得多糖复合物相对分子质量为11*10,用气相色谱测知多糖复合物的单糖组成为阿拉伯糖、木糖、岩藻糖、葡萄糖和半乳糖。

一般来说,如果提取的茶叶复合多糖是制备丸片、胶囊的原料,此时所提取的多糖可不必除蛋白、脱色,仅用粗制品即可。 二、茶叶复合多糖的分离纯化技术

茶叶复合多糖的分离纯化技术较为繁杂,可分为初步分离纯化和完全分离纯化。

在制备饮料时残存有蛋白质,不仅会使饮料因美拉德反应而使饮料色变,而且往往有沉淀物产生,故需去蛋白,提取时茶叶复合多糖水溶液浅黄色,但一干燥时颜色加深。颜色加深影响了它在食品饮料等方面的应用,故需脱色。

纯化工艺的工艺流程为:粗品——回流——除蛋白——脱色——透析——沉淀——干燥 具体要求如下:

①回流:(先反复用丙酮、乙醚和无水乙醇冲洗),将粗品或粗制沉淀物用3-4倍甲醇、无水乙醇回流1h,保留残渣,用少量水溶解。 ②除蛋白:有Sevag法和苯酚法

Sevag法除蛋白:将多糖水溶液用等体积的氯仿与戊醇(4:1)的混合液萃取振摇,使蛋白质与混合液成为凝胶,等分层后,将中间层与下层一同除去,重复4-5次,可使溶液中蛋白质降至2%以下。

苯酚法:将多糖水溶液加等体积苯酚,保温80摄氏度,搅拌0.5h,4-6摄氏度冷置24h,分层后离心分离4000r/min,20min,保留上清液,中下层加少量蒸馏水,再重复一次。 ③脱色:将多糖水溶液用氨水调PH值至8,在50摄氏度下滴加20%H2O2至溶液为淡黄色,保温2h。

④水透析和醇析:采用半透膜,用蒸馏水透析1天,再透析溶液12h,以除去有机溶剂和小分子物质,再醇析加3-5倍95%乙醇,多次溶解与醇析,可得茶叶多糖纯品。 ⑤沉淀:将透析后的多糖液再用乙醇或丙酮沉淀。

⑥干燥:沉淀离心后冷冻干燥,可获得白色粉末,含量可达60%。

经过初步纯化的茶叶复合多糖,一般就能满足生产上应用,但如果要进一步分析它的组成和相对分子质量,那么还须进一步分离纯化。

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目前可用于茶叶复合多糖的分离纯化方法较多,如活性炭柱分离,超滤法分离和凝胶层析分离等。

第五节 茶色素的分离纯化技术

一、茶叶绿色色素的提取纯化技术

食品色泽是评价食品感官质量的一个重要因素,合成色素在食品工业中得到了迅速发展,随着人们发现合成色素有不同程度的毒副作用,有的甚至有致癌和致畸性,各国又陆续限用或禁用某些合成色素,并大力开发和应用天然色素,在此背景下茶色素的研究与开发近几年得到了突飞猛进地发展。

叶绿素占鲜叶干重的0.3%-0.8%,叶绿素是由甲酸,叶绿酸和卟吩环结合而成的双羧酸酯化合物,存在于细胞叶绿体中,叶绿素为脂溶性色素,溶于丙酮、乙醚等有机溶剂,不溶于水,但在高温高热作用下可水解为叶绿酸,溶于水,鲜叶离体后,叶绿素不稳定,需转化为叶绿素铜钠盐,才能相对稳定。 (一)茶绿色素简易提取工艺 含水酒精

茶叶——提取——过滤——滤液浓缩——干燥——产品

用上述工艺生产的绿色素含有较多的其它茶叶有效成分,它着色不稳定,其中多酚类还易被氧化而产生红褐色。

1、叶绿素铜钠盐制备工艺流程(《茶叶深加工》P101) 具体要求如下:

①茶叶原料:符合提取茶叶原料中茶绿色素要求。若用鲜叶,需先用蒸汽杀青,以钝化酶活性,防止叶绿素酶解。

②提取:采用90%丙酮提取,固液比1:2,3-4次提取,每次1h,由于丙酮沸点低,易回收,故可较好保持叶绿素色泽,且可获得较高得率。

③转溶:由于丙酮提取时,多酚等其他水溶物质也被溶出因而回收丙酮后,用乙醚或汽油转溶,再用水淋洗3-4次(水反复萃取3次),除去水溶物。 ④皂化:乙醚回收后,加入NaOH使吴宗宪皂化。

⑤铜置换:加入水溶性铜盐,如柠檬酸铜,使Cu2,与叶绿素中的Mg进行置换。 二、茶叶红色素的分离提取技术

(一)红茶色素的分离提取(《茶叶深加工》P102) (二)红茶色素的分离纯化 1、茶红素的分离纯化

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将(一)中方法二提取的茶红素部分用热水溶解,然后用正丁醇萃取,萃取液减压浓缩并回收,然后用葡聚糖凝胶LH-20柱,用40%左右的丙酮洗脱,收集含茶红素的洗脱液,回收浓缩,最后冷冻干燥即可得到纯度较高的茶红素。 2、茶黄素的分离纯化

本法是将(一)中方法三提取的红茶色素过葡聚糖凝胶LH-20柱,用35%丙酮洗脱,先洗出的是2个淡黄橙色带B1和B2(最大吸收为400nm),随后洗出的是3个深橙色带B3、B4和B5(最大吸收为380和460nm),合并同一色带的洗脱液,在30摄氏度减压馏出丙酮,再用乙酸乙酯进行萃取。萃取液用硫酸镁脱水,浓缩回收,干燥,即得茶黄素系列产品。 第六节 茶皂苷的技术纯化

一、茶叶皂苷的提取纯化技术(纯化的有机溶剂)(《茶叶深加工》P105第一段、第二段)

茶皂素——天然安全高效的洗发护发素

茶皂素是具有强烈气泡力天然表面活性剂,现已被广泛应用于洗发香波和护发产品中,可使头发柔顺亮泽,具有安全高效的特点。飘柔、丹滋、滋飘等国内外洗发/护发品牌中已经大量采用。

茶叶皂苷易溶于含水甲醇、含水乙醇、正丁醇、冰醋酸及吡啶等极性溶剂中,稍溶于温水、二硫化碳和乙酸乙酯,难溶于冷水、无水甲醇和无水乙醇、不溶于氯仿、乙醚、苯和石油醚等非极性溶剂。茶叶皂苷还能被乙酸铅,氢氧化钡等金属盐沉淀,这些性质,是茶叶皂苷提取分离的理论基础。 (一)有机溶剂提取法

将原料用乙醇或甲醇溶剂提取,回收溶剂(残渣溶于水,滤出不溶物),将提取物溶于水后用石油醚、苯或乙醚等亲脂性溶剂作两相萃取,皂苷几乎不溶于这些亲脂性溶剂,留溶于水中,而新脂性杂质则转溶于亲脂性溶剂中,与皂苷分离。

除尽杂质后,改用亲水性较强的正丁醇(正戊醇)为溶剂继续由水溶液中作二相萃取,则皂苷转溶于正丁醇(或异戊醇)中,一些亲水性强的杂质包括糖类仍留在水中,而与皂苷分离,收集丁醇液,减压蒸干,得粗制总皂苷。

也可以先用石油醚等亲脂性溶剂处理原料,溶出非皂苷类的亲脂性杂质(如油脂、叶绿素等),然后再用乙醇为溶剂加热提取,提取液放冷,可沉淀析出。 (二)水提取法

茶皂素为极性化合物,HLB值约为16,水溶性好,具有与水形成H键的能力。可将茶蒸青叶直接用水提取皂苷,然后转入正丁醇中萃取,将正丁醇层于40摄氏度下减压浓缩干燥,溶

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于一定量97%甲醇中,加等体积环己烷萃取,除掉亲脂性杂质。甲醇层浓缩干燥可得淡褐色的粗茶叶皂苷,提取率约为茶叶干重的8.52%

茶籽皂苷是茶油工业的另一副产品,它是将茶籽榨油的茶饼再进一步提取茶籽皂苷。 (一)茶籽皂苷的提取技术

茶籽榨油后的茶饼进行烘干研碎,用90%乙醇在50摄氏度恒温下浸提约24h。减压过滤,滤渣再浸提,合并滤液,减压浓缩回收,然后减压真空干燥即得茶籽皂苷粗产品。 第七节 茶多酚、咖啡碱及茶叶复合多糖综合提取技术

在提取各自成分的同时,其它成分往往作为废物未加利用,这不仅使茶叶资源得不到充分利用,而且对环境造成污染,现在介绍一种综合提取工艺技术,按此工艺技术,能够从一次性投料的中低档茶叶申提取出1%-2%咖啡碱,4%-7%茶多酚、1%-4%茶叶复合多糖。 茶多酚、咖啡碱、茶叶复合多糖综合提取工艺流程如下:

综合提取与单独提取相比,综合提取先行用试剂Ⅰ抽提了咖啡碱,色素及蛋白质等成分,后又用试剂Ⅱ抽提出了茶多酚及酯溶性等成分,使茶叶复合多糖提抽时无需用乙醚、丙酮等洗涤除色素等杂质。这不仅减少了乙醚及丙酮等有害危险品的应用,同时也简化了工艺,提高了效益。

第四章 茶叶软饮料加工

到2010年我国茶饮料将近达1100万吨,预计产值将达400-500亿人民币,产值将占我国茶业产值的50%以上,这对我国茶叶产业的提升起重要作用

一、 主要原料 (一)、茶叶

茶叶作为茶饮料的主要原料,常用的有红茶、绿茶、花茶及乌龙茶 (二)、中草药

该原料适用于加工保健型多味茶叶饮料的主要原料之一 (三)、饮料用水

水是茶叶软饮料的主要原料,约占总量的85%以上。水质要求。 (四)、二氧化碳 须符合以下要求

(1)、二氧化碳含量在99%以上 (2)、无色、无味

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