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酒业酿造有限责任公司 质检处DDGS岗位标准作业指导书 文件编号: BSJY--ZJC-001 文件类型: 绝密发行部门: 质检处 公开 版本号:ZJC-006-2016 发行日期: 2016-06 V1- 滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL； C- 盐酸标准溶液浓度,mol/L； m- 试样质量,g； V- 试样分解液总体积，mL； V’-试样分解液蒸馏用体积，mL； 0.0140- 每毫克当量氮的克数； 6.25- 氮换算成蛋白的平均系数。 5.4.2.3分析步骤（自动定氮仪法） 称取试样0.5-1g（含氮5-80mg）准确至0.0002 g，放入消化管中，加入2片消化片或6.4g混合催化剂与试样混合均匀，再加入12mL硫酸，于420℃在消煮炉上消化1小时。取出放凉后加入30 mL蒸馏水。 按照自动定氮仪仪器本身常量程序进行测定。将带有消化液的管子插在蒸馏装置上，以25mL硼酸为吸收液，加入2滴混合指示剂，蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内，然后向消化管内加入50mL氢氧化钠溶液进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内。 用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。 称取蔗糖0.5g，代替试样，进行空白测定，消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液体积不得超过0.3mL。 5.4.2.4计算公式： （V1-V2）×C×0.0140×6.25 粗蛋白质（%）= ---------------------------―× 100 m×(V’/V) 5.4.3饲料粗灰分的测定方法 取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。 将干净坩锅放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min称重，再重复灼热，冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。 在已恒重的坩锅中称取2g试样，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试
酒业酿造有限责任公司 质检处DDGS岗位标准作业指导书 文件编号: BSJY--ZJC-001 文件类型: 绝密发行部门: 质检处 公开 版本号:ZJC-006-2016 发行日期: 2016-06 料在较低温状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉于550±20℃一灼烧3h，取出在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min，称取质量，再同样灼烧1h，冷却称重直至两次质量之差小于0.001g为恒重。 5.4.3.2 计算公式： M2 - M1 粗灰分(%) = --------- ×100 M1 - M0 M0：-为恒重空坩锅质量 M1：-为坩锅加试样的质量 M2：-为灰化后坩锅加灰分的质量 5.4.4饲料中粗脂肪含量的测定方法： 称取5g粉碎的试样，准确至1mg，将试料移至提取套管并用一小块脱脂棉覆盖。将一些金刚砂转移至一干燥烧瓶，称量,准确至1mg,将烧瓶与提取器连接，石油醚提取物。将套管置于提取器中，用石油醚提取6h，如果使用索氏提取器，则调节加热装置使每小时至少循环10次，如果使用一个相当设备，则控制回流速度每秒至少5滴。蒸馏除去溶剂，直至烧瓶中几无溶剂，加2ml丙酮至烧瓶中，转动烧瓶并在加热装置上缓慢加温以出去丙酮，吹去痕量丙酮。残渣在103℃的干燥箱内干燥（10±0.1）min，在干燥器中冷却，称量，准确至0.1mg。 5.4.4.2 计算公式： M1 - M2 粗脂肪(%) = --------- ×f M M：-风干试样重量 M1：-已恒重的抽提瓶重量 M2：-已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量g f：-校正因子单位，单位为克每千克（g/Kg）(f=1000 g/Kg) 结果准确至1g/Kg. 5.4.5饲料中粗纤维的测定 仲裁法 称取1g～2g试样（准确至0.0002g），用乙醚脱脂，（含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%，可不脱脂），放入消煮器，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加
酒业酿造有限责任公司 质检处DDGS岗位标准作业指导书 文件编号: BSJY--ZJC-001 文件类型: 绝密发行部门: 质检处 公开 版本号:ZJC-006-2016 发行日期: 2016-06 热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移至坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇洗涤，抽干。将坩埚放入烘箱，于（130±2）℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重，再于（550±25）℃高温炉中灼烧30min，取出后于干燥器中冷却至室温后称重。 推荐法 称取1g～2g试样（脱脂步骤同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器，从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200ml和2滴正辛醇，将加热旋钮开到最大位置，待溶液沸腾后将旋钮调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200ml,同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚转移至冷萃取器，加入25ml95%乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱，于130±2度下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温，称重。再放入500±25度高温炉中灼烧1小时，干燥器中冷却至室温后称重。型号不同的一起具体操作步骤见该仪器使用说明书。 5.4.5.2计算公式： 粗纤维（%）={（m1-m2)÷m}×100% m1——130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g； m2——550℃（或500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，mg； m——试样（未脱脂）质量，mg。 5.4.6固形物含量的测定（105℃烘干法） 用恒重好的烧杯做，先称烧杯的重量，去皮，称量5~6克样液，放入 105℃烘箱中烘4小时，再放到干燥皿30分钟，取出，称烘后重量，至到恒重后，进行计算。 计算公式：干物质=（烘后重量-器皿重量）÷样重×100 5.4.6.1计算公式： 溶解固形物 计算公式：烘后重量-瓷坩埚重量x10 5.4.6.2悬浮物
酒业酿造有限责任公司 质检处DDGS岗位标准作业指导书 计算公式：烘后重量-杯中x100 30文件编号: BSJY--ZJC-001 文件类型: 绝密发行部门: 质检处 公开 版本号:ZJC-006-2016 发行日期: 2016-06 5.4.6.3固形物 计算公式：烘后重量-杯重x100、 样重5.5所有取回的样品均按相关以上步骤进行检测，检样频次见4.5，数据出来后，如有异常，再次复检，确认数据准备后，填写记录，将数据以小票形式及时送到车间。如数据超过4.4内规定的范围，用红笔标出，并在送小票是重点提醒车间操作人员，及时调整。 6，设备操作规程 6.1马弗炉操作规程 1. 通电前，先检查马弗炉电气性能是否完好，接地线是否良好，并应注意是否有断电或漏电现象。 2. 接通电源，打开电源开关。 3. 将温度设定到实验所需温度。 4. 当马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用，必须进行烘炉，烘炉时间：室温-200℃，打开炉门4小时；200℃-400℃，关闭炉门2小时；400℃-600℃，关闭炉门2小时；使用时，炉温不得超过马弗炉最高使用温度下限。 5. 热电偶不要在高温状态或使用过程中拔出或插入，以防外套管炸裂。 6. 经常保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物之类的杂物；炉子周围不要放置易燃易爆及腐蚀性物品。 7. 禁止向炉膛内灌注各种液体及易溶解的金属。 8. 实验完毕后，关闭开关，切断电源。 9. 整理完毕现场后，方可离开。 10. 马弗炉由专人定期校准、维护。 6.2电子恒温水浴锅操作规程 1．通电前，首先在水箱中加入适量水，最好选用蒸馏水，切勿无水或水位低于电热管，以防电热管爆损。 2．该仪器的控温系统采用TDA—8002型指针式控温仪表，在使用时，接通电源，绿灯亮，仪器开始工作，加热器开始加热。然后按你所需温度，转动温度旋钮，绿灯亮时，表示升温；红灯亮时