鸡蛋壳中钙离子的含量测定

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鸡蛋壳中钙离子含量的测定

一.实验目的

1.学习固体试样的酸溶方法;

2.掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理;

3.了解络合滴定中,指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理

1鸡蛋的主要成分是碳酸钙,含钙量约90—98%

2.EDTA滴定原理:在pH>12.5时,Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀,在用沉淀掩蔽镁离子后,用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,在pH=12~13滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为:

滴定前 Ca + In(蓝色)==CaIn(红色) 滴定中 Ca + Y == CaY

滴定时 CaIn(红色) + Y == CaY + In(蓝色) 三.实验试剂及仪器

1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液 钙指示剂三乙醇胺溶液 乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯

2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤

1、鸡蛋壳的溶解: 称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入50 mL小烧杯中,加入5ml 1:1 HCl溶液,微火加热将其溶解, 冷却,然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中,定容摇匀。 2、(1)EDTA标准溶液的标定:

a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置:称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀。

b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置:准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂,置于50 ml烧杯中,先用少量水润湿,然后加1:1 HCl溶液2—3 ml,将溶液定量转移到100 ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻线,摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。

c. EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液,于250ml锥形瓶中,加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点,记下消耗的EDTA体积V1。 按照以上方法重复滴定3次,要求其相对平均偏差不大于0.2 %,根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。

(2)Ca2+ 的滴定:用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中,调节溶液pH为12~13,充分摇匀,加入5滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,记下体积V2 ,重复滴定3次,记录消耗EDTA溶液的体积。

数 项 1 目 2 3 据 序 号 钙标准溶液浓度 EDTA(初读数) EDTA(终读数) V1 EDTA浓度 EDTA平均浓度 相对偏差 相对平均偏差 EDTA(初读数) EDTA(终读数) V2 蛋壳溶液钙浓度 平均蛋壳溶液钙浓度 相对偏差 相对平均偏差

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