第八章 氨的蒸馏与回收

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②、预热段,它可以是泡罩塔或者是填料塔及筛板塔,主要预热母液,驱出液相中几乎是全部的二氧化碳和硫化物以及一大部分的游离氨;

③、预灰桶,是预热母液和石灰乳的反应桶,用来分解预热母液中的固定氨; ④、蒸馏段,一般为泡罩塔或筛板塔,用于蒸馏调和液中的全部氨。

生产上应用的蒸氨塔设备在塔型和布置上由于各工厂的建厂条件不同往往是有区别的。它可以综合成一个整塔,也可以把蒸馏段、预热段,和冷凝器分开单独安装,后者在布置时要充分考虑利用液位差。蒸氨塔设备结构,一般都大同小异,但因为细节上的差异,往往会使设备能力相差甚多,所以设计者都十分关注一些细小的改进。蒸氨塔的设计必须符合以下基本原则:高效率、足够操作弹性、维持良好的工艺指标和便于对塔器结疤清理。 国内大中型纯碱厂使用的蒸氨塔,一般是两种型号,内径2.8m及内径3.2m的。过去曾使用过∮2.44m或∮2.5m的蒸氨塔,现在,随着生产规模的扩大,均代以大型设备了。小型纯碱厂的蒸氨塔,内径为∮1.0m、∮1.2m的不等。

1、典型的综合蒸氨塔

氨碱厂典型的综合蒸氨塔,是由蒸馏段、预热段和冷凝器三部分组成的综合装置。该塔直径3.00m,全高45.70m,整个塔是用铸铁塔圈连接叠成的,处理量为120m3/h,实际生产能力为500t/d。

(1)预热段(加热蒸馏段或上蒸馏段)

本段又叫加热分解短,在这里,母液与下部上来的气体直接进行热量与质量的传递,而被加热,其中铵的碳酸盐分解,绝大部分CO2及一部分氨脱吸而蒸出。本段设备型式在国内各厂大致上分为两种。一种是泡罩塔,有每层一个大泡罩的塔板9~10块,另一种是填料层与少数泡罩塔板的复式结构,以2或3层填料层为主体,加上1~2块兼作洗涤、传质及承接淋洒液体之用的泡罩塔板。

加热分解段选型的比较:

泡罩塔的优点:1、传热传质效果好,可使本段总高下降。据某厂操作经验,设备高度及操作温度相同时泡罩式CO2脱吸较完全。2、操作弹性较大,不存在液体分布不均的问题,负荷变动时,停留时间在克允许范围内变动,特别是液体负荷很低时,也能维持正常的作业。操作比较可靠。

泡罩塔的缺点:1、压力将较大。每块塔板△P约1.2~1.6KPa(9~12mmHg)。2、气液流动稳定性较差,如调节失当,易发生“气顶”现象。

填料塔的优点:1、空截面气速达到2m/s左右,操作还是平稳的,可保持均衡生产。

2、阻降小,能较好地满足蒸、吸氨生产对压力的要求。

填料塔的缺点:操作弹性较差,特别是不能适应低负荷生产。当喷淋密度低、气液分布质量不好时,易发生“偏流”现象,蒸馏效率下降,废汽费水。

一般情况下采用预热段系泡罩结构,高16.10m,分成16个塔圈,12块塔板,每个塔板有14个高225mm,直径470/530mm的小泡罩,鼓泡深度为70mm;液体的流动是通过四根并联的溢流管,其尺寸为上部400×600mm,下口300×400mm,可以保证溢流时,不夹带气体。母液入口管直径250mm。该预热段在14圈装有木格填料1330mm,目的在于减少出气带液。底圈是进气圈,蒸馏段和预灰桶来气由直径800mm的气体导管引入。气体的分布是依靠直径1960mm的分布帽来实现的。预热母液管径也是250mm。预热段顶部设有挡气板,出气借助于直径900mm的管口与冷凝器相接。

填料的选择与比较:国内各厂历史上使用过焦炭块、瓷马鞍、∮100×150×16陶质环,∮100×150×13、∮80×80×9.5以及∮50×50×4.5瓷拉西环等为填料。焦炭与瓷马鞍因而被杂水中的污泥所淤塞,陶环因易结疤及清理时已破损,∮50瓷环则易因气流脉冲而被撞碎,均已先后被淘汰。目前各厂填料也都已逐步改为新型增强聚丙烯塑料或不锈钢鲍尔环填料。填料层的总高约6~8.5m,分为2~3层,各层大致等高,或根据空间利用情况及清理孔开口位置而有不同。填料为整齐堆砌或混装两种形式。

母液用二级分配的条形分布槽分布,均匀淋洒。填料层间没有液体在分布装置。瓷拉西环因堆积密度大,可达900kg/m3以上,传热传质效率不高;而塑料鲍尔环在使用性能上具有,①气液通量大,泛点气速较高,当△P相同时,处理能力大约提高半倍,环壁上开有小窗,厚度又减薄,空隙率加大,阻力大为降低,液体分布均匀,“塔壁效应”较拉西环又很大改善。②效率稳定的可允许负荷变动范围加大。③大大降低了设备负荷和建筑物载荷。

使用填料塔进行CO2及NH3脱吸作业,除了可能沉积由母液带来的污泥外,还由于下蒸馏段来气中夹带的灰沫没有除净,日久也会将支撑填料的箅子板及填料层内堵塞,过去为了解决这个问题,将本段底部的泡罩塔板增加一块,加强其洗涤作用,同时将两个洗涤圈及以下气体上升的缓冲圈——除沫空间直径改大,或加高空圈高度,使该处气速降低,以减轻气体带灰现象,有利于解决填料塔堵塞,影响蒸馏效率及缩短设备运转周期等问题。

凝液精馏圈:该段也属于预热段。位于母液进口以上,将蒸氨冷凝液送到这里进行精馏,而不与母液掺兑一并处理,旨在提高液相中NH3与CO2浓度,并使其气相分压升高;同时

可充分利用气体中的热量,降低能耗。生产实践表明,蒸氨冷凝液虽是全回流入精馏圈,而不移出系统以外,但其中CO2分解蒸出的初速度较快,精馏所需塔板数(或填料高度)不多。

国内的蒸氨塔精馏圈,主要有三种型式:

第一种,二块或三块大泡罩塔板,内溢流。外凝液从塔外的冷凝器来,用泵送到顶部一块塔板,与上部洒下的内凝液掺混。

第二种,一块塔板,18个小泡罩,为了消除鼓泡的惰性区,使鼓泡强度均匀,部分泡罩及升气管作成椭圆形,液体内溢流下降,从中央溢流管而下,流至母液分液槽中,外凝液从分布槽两头进入。内外凝液量的比例依冷凝器配置情况而异。

第三种,用填料层并设分布装置,填料高度1.75m,凝液全部是外凝液。

使用情况表明,第二种小泡罩密布型式,维护修理不便,如铁锈淤塞溢流管时不好清理。第三种填料段,因喷淋密度过低,大约1.5~2.0m2/(m2.h)偏流不可避免,精馏效率较差。第一种塔板液体停留时间长,精馏作用较佳,流阻也不大,但占用设备高度较大一些。

(二)蒸馏段(加灰蒸馏短或下蒸馏段)

蒸馏段是一种外溢流的泡罩塔。加灰蒸馏段的型式,国内各厂无例外地都采用泡罩式,而且多数设11个(或12个)泡罩塔板(包括进气帽)。也即将塔分为11个(或12个)圈,圈号自上而下为*1、*2、*3、*4?等等。它由14个厚35-40mm的铸铁塔圈构成,直径3000mm,高约17100mm,其中有11快塔板,圈高1120mm;泡罩带锯齿状,直径2175mm,罩下气囱直径1100mm,高500mm,鼓泡深度50mm;溢流管尺寸为400×700mm;底圈高度1500mm,配有开口直径为700mm的蒸汽入口管和1960mm的蒸汽分布帽。废液出口管径300mm,调和液是用一条直径300mm管线从12圈加入的。在蒸馏段上段上部13-14圈间,有气、液分离装置(或大于2.5米的空圈),以阻止灰沫带出;这两圈高为1450mm。分离帽直径1700mm,气囱直径1100mm,高400mm。这种典型塔的蒸馏段出气可以从侧面借700mm旁管引出通往预热段,也可以由塔的上部直接与预热段底圈直通。

在本段,气体沿其流向,每上升一块塔板氨分压PNH3都有所提高。而液体中的FNH3、TCL-、Na+及Ca2+等,是以NaCL、CaCL2、NH3或NH4OH等化合物形式出现的,由于它们多有中轻度的腐蚀性,故一般多采用尚能耐蚀的铸铁制成。若出于减轻对设备重量的考虑,也可将本段采用碳钢件组对而成。

NH3-H20系统的蒸馏作业,NH3是易挥发组分,但其在水中的溶解度较大。过程的控制因素是传质控制;另液体中约带着灰砂及沉淀物为3~4%,还存在着CaSO4过饱和及其水合物

晶型转变而结疤的条件。所以考虑设备结构与尺寸的准侧是:第一,要加强与改善鼓泡强度,增进气液接触,加快两相间物质的传递。第二,针对存在着泥砂沉积及石膏结疤的条件,在结构上一定要满足——即使结疤积累后,气液通道的截面仍是足够大的,使设备不管出于使用前期还是后期,流体通过能力不发生大幅度衰减,并能保持良好的工况。此外,这种结构又是便于检修和清理的。

在加灰蒸馏段的泡罩塔板上,关键的结构尺寸及技术性能是:

1、塔径D:塔的内径与通过泡罩塔板的最大允许空塔气速,决定了最大的气体通量,也即决定了本段的生产能力,而最大允许空塔气速,又去取决于圈高及气体平均密度。三者之间可用以下经验公式关联起来:Vm=1.74√ ̄H/rg

式中 Vm——蒸氨塔空截面上的最大气体流速,m/s H——塔圈高度,即塔板间距,m rg——气体平均密度,kg/m3。

最适宜的气体流速V适=0.8~0.9Vm,这时不仅有较大的通量,而蒸馏效率及操作稳定性也是较好的;在高负荷下的蒸馏作业是节约蒸汽耗量的重要途径。在国内各纯碱厂的蒸氨操作中,不同直径的塔,所采用的气体流速都已达到1.6m/s左右,接近于可允许的气速Vm,可以说,碱厂蒸氨操作,已达到相当强化的程度了。

2、鼓泡周边长度L、泡罩直径d:适当加长一块塔板上气体鼓泡周边的长度,可以改善气液相的鼓泡状态,增加相际接触界面面积,提高塔板的传热传质速率。鼓泡周边长度取决于泡罩直径大小。如果泡罩周边太短,单位鼓泡长度的气体负荷就要加大,气流在泡罩上下成连续相,把液体吹离泡罩的四周,气液两相接触面变小。如果帽径过大,周边太长,气体鼓泡减弱,甚至形成断续,两相间接触也不好。最适宜的单位鼓泡长度的气体负荷Vg/L值,据生产经验,推荐用1.4~1.7m/(m.s),也即,确定(或校验)泡罩直径可用下列经验公式计算: d=Vg/∏.(Vg/L)最适=Vg/( 4.4~5.3)

式中 d——泡罩直径m; Vg——气体体积流量 m3/s 泡罩边缘下面的实际气速是喷射速度。 3、泡罩浸没深度h2

泡罩的浸没深度又叫静液封,是泡罩周边的锯齿上缘(齿根)至溢流进口堰顶面的垂距。 泡罩边缘下面气液界面至齿根的距离叫做气流厚度b。操作时,一定负荷下溢流堰顶至液面的垂距h1,叫做堰上液流高度。h1+h2又叫做动液封。h1+h2+b叫做气体穿透深度,它

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