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现代分析测试技术练习题
一、判断题：
1、色谱定量时，用峰高乘以半峰宽为峰面积，则半峰宽是指峰底宽度的一半。（ ） 2、使用气相色谱仪在关机前应将汽化室温度降低至50℃以下,在关闭电源。（ ） 3、氢焰检测器是一种通用型检测器，既能用于有机物分析，也能用于检测无机化合物。（ ） 4、根据分离原理的不同，液相色谱可分为液固吸附色谱，液液色谱法，离子交换色谱法和凝胶色谱法四种类型。（ ）
5、在色谱分离过程中，单位柱长内组分在两相间的分配次数越多，则相应的分离效果也越好。（ ）
6、色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器的稳定性高且操作重复性好。（ ） 7、只要是试样中不存在的物质，均可选作内标法中的内标物。（ ）
8、进样时进样阀手柄位于load位置时载样，位于inject位置时进样。（ ） 9、紫外分光光度计的光源常用碘钨灯。（ ） 10、红外光谱法最大的特点是其高度的特征性。（ ）
二、选择题：
1、人眼能感觉到的可见光的波长范围是（ ）。 A．400 nm~760 nm C．200 nm~600 nm B．200 nm~400 nm D．360 nm~800 nm
2、红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来（ ）。 A．鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定 B．确定配位数 C．研究化学位移 D．研究溶剂效应 3、紫外-可见吸收光谱主要决定于（ ）。
A．分子的振动、转动能级的跃迁 B．分子的电子结构
C．原子的电子结构 D．原子的外层电子能级间跃迁 4、双波长分光光度计的输出信号是（ ）
A．试样吸收与参比吸收之差 B．试样λ1和λ2吸收之差
C．试样在λ1和λ2吸收之和 D．试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和 5、原子吸收光谱产生的原因是（ ）。 A．分子中电子能级跃迁 B．转动能级跃迁 C．振动能级跃迁 D．原子最外层电子跃迁
6、荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度（ ）。 A．高 B．低 C．相当 D．不一定谁高谁低 7、红外分光光度计使用的检测器是（ ）。
A．光电管 B．光电倍增管 C．真空热电偶 D．热导池 8、决定色谱仪的核心部件是（ ）。
A．载气系统 B．进样系统 C．色谱柱 D．温度控制系统 9、有关色谱理论描述正确的是（ ）。
A．塔板理论给出了衡量柱效能的指标，速率理论指明了影响柱效能的因素 B．塔板理论指明了影响柱效能的因素，速率理论给出了衡量柱效能的指标 C．塔板理论是速率理论的发展
D．速率理论是在塔板理论基础上，引入了各种校正因子
10、有人用两台同样的色谱仪分析同一个试样，当增加第一台色谱仪的载气流速，发现柱效增加，而增加第二台色谱仪的载气流速，却发现柱效下降，其原因可能是（ ）。 A．前者的载气流速小于最佳流速，后者的载气流速大于最佳流速 B．前者的载气流速大于最佳流速，后者的载气流速小于最佳流速 C．有一台仪器的分离柱失效 D．有一台仪器的检测器有问题
11、同时由色谱过程热力学因素和动力学因素决定的色谱参数是（ ）。 A．保留时间 B．分配系数 C．相对保留值 D．分离度 12、有关热导检测器的描述正确的是（ ） A．热导检测器是典型的质量型检测器 B．热导检测器是典型的浓度型检测器 C．热导检测器是典型的选择性检测器 D．热导检测器对某些气体不响应
13、提高液相色谱分离效率的主要途径或措施是（ ）。 A．增加柱长，保持低温
B．采用相对分子质量较大的流动相，减小分子扩散 C．采用低流速，有利于两相间的质传递 D．采用细粒度键合固定相
14、经色谱柱分离的组分随流动相进入蒸发光散射检测器，经历三个步骤是（ ）。 A．溶剂蒸发、雾化、光束检测 B．雾化、溶剂蒸发、光束检测
C．雾化、光束检测、溶剂蒸发 D．气化、溶剂蒸发、光束检测
15、高效液相色谱法的主要类型不包括（ ）。 A．液-液分配色谱法 B．反相键合色谱法 C．气-固吸附色谱法 D．离子对色谱法 三、计算题：
1、在某HPLC色谱系统中，系统的死时间为1.5min，某样品组分进样后9min出峰，试计算该组分在该系统中的容量因子。
2、某化合物的含量测定：取本品约75mg，精密称定：①75.6mg②79.6mg，置烧杯中，加冰醋酸1ml与水75ml，加热溶解后，加水稀释，放冷，移置500ml量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在444nm的波长处测定吸收度： A1=0.478、A2=0.506 ，按该化合物的吸收系数E1 m为323。计算该化合的平均百分含量（结果保留至小数点后一位），并计算二份测定值的相对偏差。
4、地高辛含量测定：对照品溶液的制备：取地高辛对照品约10mg，精密称定：10.10mg，置50ml量瓶中，加70%的乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置25ml量瓶中，再加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取本品约10mg，精密称定：①10.20mg②10.40mg，依照对照品项下的方法制备。
测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各10ml，分别精密加新制的碱性三硝基苯酚试液6ml，摇匀，在25℃~30℃的暗处放置30min，立即照分光光度法在485nm的波长处分别测定吸收度：Ar=0.390、Ax1=0.385、Ax2=0.395 计算地高辛平均百分含量（结果保留至小数点后一位）。
5、高效液相色谱法测定某混合物中组分A与组分B的含量：
标准溶液的配制：精密称取组分A对照品和组分B对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml含组分A0.44mg与组分B89ug的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的配制：取供试品（混合物）适量（二份），精密称定，置于100m1量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声处理使主成分溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
对照品与供试品的测定：分别精密量取上述对照品溶液与供试品溶液10ul，注入仪器，记录
色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），计算含量。
已知：供试品取样量为：①0.0465g②0.0453g
依法测得对照品的峰面积：组分A2953764.5，组分B707620.3；供试品①待测成分的峰面积：组分A2421964.0，组分B692749.6；②组分A2327682.5，组分B648805.1
请分别计算二份样品中组分A与组分B的平均百分含量，结果保留至小数点后二位。
四、问答题：
1、利用范氏方程说明HPLC中如何选择实验条件？ 应用范氏方程选择HPLC的分离条件
① 采用粒径小而均匀的球形固定相，首选化学键合相，用匀浆法装柱。 ② 采用低黏度流动相，低流量(1mL/min)，首选甲醇。
③ 采用柱温箱，避免室温波动，增加实验重复性，柱温以25～30℃为宜。
2、什么是锐线光源？为什么空心阴极灯发射线是锐线？
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。
为什么空心阴极灯发射线是锐线？原因：
（1）灯工作电流较小1-20 mA，灯内温度低，故Doppler变宽小； （2）灯内充低压气体，压力低，故压力变宽小
3、若用反相键合相分离弱酸或弱碱时产生拖尾，如何克服？ 原则 首选溶剂 多元溶剂 洗脱能力的选择 替代溶剂 解释 非极性液相色谱的首选溶剂为甲醇、乙腈、四氢呋喃，以水为底剂 在二元溶剂系统不能达到满意的分离度或色谱行为时，或使用多元系统 设计流动相配比时，溶剂系统对样品的洗脱能力，以样品中需要分离的重点组分的容量因子k值为考量，以重点组分的k值为2~5作为溶剂系统洗脱能力适宜的量度。 若某溶剂系统不能满足分离要求时，可用相同洗脱能力的不同溶剂系统代替原溶剂系统，观察分离情况是否改善。