实验报告茶叶中咖啡因的提取

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班级: 姓名: 学号: 从茶叶中提取咖啡因实验报告 【实验目的】

1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本方法,了解咖啡因的一般性质。 2. 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 3. 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 【实验原理】

咖啡因,又名咖啡碱、茶素。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可以用作中枢神经兴奋药。它是阿司匹林等药物的组分之一。

咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。

茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还有在11%~15%的单宁酸,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸等),可利用升华法进一步提纯。

【主要产物及物料的物理常数】 名称 咖啡因 相对分子量 194.19 性状 白色针状或粉状固体 相对密度 熔点/℃ 1.2 234.5 沸点/℃ 178 溶解度/g/(100溶剂) 水 微溶 醇 微溶 醚 不溶 【仪器与试剂】

1主要物料用量及规格: 名称 茶叶 乙醇 生石灰粉 试剂规格 化学纯、95% 化学纯 用量 8.0g 60ml 3g 2实验仪器: 100ml圆底烧瓶、虹吸管、球形冷凝管、75°蒸馏弯头、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗。 【注意事项】

1. 若套筒内萃取液色颜色浅,即可停止萃取。

2. 浓缩萃取液不可蒸的太干,否则因残留液很黏而很难转移,造成损失。 3. 拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质。 4. 看到结晶后一定要自然冷却至100℃左右。

【实验记录】

时间 9:30 9:50 10:15 10:25 11:30 实验步骤 称取8.0g茶叶末,用量筒量取60ml 95%的乙醇以及几粒沸石 连接萃取装置 将实验试剂装入仪器内,通水,通电,开始进行萃取实验 第一次回流 直到回流液变颜色变清 实验现象 茶叶末为棕绿色粉末固体状,乙醇无色透明液体 第一滴液体滴下; 液体浸没茶叶高出约一厘米;流下液体为墨绿色; 提取液颜色逐渐变浅; 圆底烧瓶中的液体呈现深绿色 第一滴组分馏出; 蒸馏瓶中剩余少量墨绿色液体; 接收瓶中得到约50ml无色透明液体 蒸发皿中为深绿色物质 备注 加热 结束标志:茶叶颜色变浅,呈锯末状 11:35 11:40 13:10 13:20 13:25 停止加热,静置一会 拆萃取反应装置 搭建简单蒸馏装置, 放入试剂,通水通电,开始蒸馏 仔细观察,控制温度 使液体稍冷 流出液为乙醇,是无色透明液体 14:20 14:30 14:55 结束蒸馏,并趁热将蒸馏瓶内的液体倒入蒸发皿中 得到粗提取物;烘焙到位的标志 白色针状结晶体即为咖啡因 提取完毕 向蒸发皿中加入约3g生石灰粉,经过搅拌、烘焙变为块状 搅拌,并在蒸气浴上蒸干,搅拌 碾碎 粉末状固体 15:05 15:20 开始升华操作 调节电压使温度控制在190℃左右,维持一段时间 温度达到190℃; 滤纸变成微黄色,上有白色针状结晶体,残余物为棕黑色 温度下降至100℃左右; 滤纸上得到微量白色针状结晶体,残余物为棕黑色 很少白色针状结晶物 15:25 15:28 停止加热,自然冷却 开始加热,进行第二次升华 15:35 15:45 烘干产物, 拆卸实验装置,清理实验台 产率较低 【实验讨论】

本实验采取萃取、蒸馏、升华法从茶叶中提取咖啡因。实验进行基本顺利,最终得到了理论产物,不过产率相对较低。本实验一些步骤必须仔细小心,容易对实验最终结果产生影响。

【思考题】

1. 本实验中使用生石灰的作用有哪些?

答:第一,生石灰首先作为一种吸水剂,在本实验中具有吸水作用;第二,生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。

2. 除可用乙醇萃取咖啡因外,还可用那些溶剂萃取?

答:本实验之所以采用乙醇,是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。其实,乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。 3. 在升华操作中应该注意什么?

答:升华,对温度的要求较高。本实验中在升华时,温度要控制在220℃左右。当滤纸上出现较多白色晶体时,停止加热。让其自然冷却至100℃左右。还有,要控制温度的速率,尽量保持平稳。

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