药物分析习题及答案

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(√)6.水杨酸酸性比苯甲酸强,是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。 五、简答题

1.请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法? 2.阿司匹林中的主要特殊杂质是什么?检查此杂质的原理是什么? 3.简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性?(根据其结构特点简述) 4.简述柱分配色谱-紫外法测定阿司匹林胶囊含量的原理 5. 简述二氟尼柳中有关物质检查的原理

6.简述两相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和方法 六、计算题

1.甲酚那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺以气相色谱法检查,方法如下:取本品适量,精密称定,用二氯甲烷-甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释成每1毫升中约含25毫克的溶液,作为供试品溶液;另取2,3-二甲基苯胺适量,精密称定,用二氯甲烷-甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释每1毫升中约含2.5微克的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各1微升,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面积。计算杂质2,3-二甲基苯胺的限量。(0.01%)

2. 取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少?阿司匹林的相对分子质量为180.16。(98.7%)

解:

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