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仪器设置
按照如图1所示，在气相色谱仪上安装四个旋转阀，两个节流阀和五个色谱柱。警告：氢气泄露进入到色谱柱和阀门间室的封闭空间内，可能引起剧烈爆炸。因此，每次进行联接必须进行查漏试验，此后也要定期进行。所有连接管路应该是最小长度，必须在加热区。要求使用节流阀，当通过旋转
阀的流动途径进行更换时，把任何流量干扰降低到最小，当色谱柱2和3从系统中断开时，必须设定成节流阀给它们提供恒定的系统压力。
在恒流模式，使用电子气动控制。以下列方式建立色谱柱流量。转动阀门到关闭位置（实线位置，流过色谱柱），设定色谱柱4的流速到25毫升／分钟（氮气载气流速）。转动阀门1、2、3到关闭位置（实线位置，流过色谱柱），设定色谱柱1A，1B，2和3到40毫升／分钟（氢气载气流速）。
节流阀调节
针阀型节流阀接入阀门2和阀门3，以便当色谱柱2和色谱柱3离开流动途径时，提供恒定压力。用监控入口压力的方法，调节节流阀。当关闭所有阀门时，记录入口压力，然后阀门2开启5到10分钟，让气流达到平衡。调节节流阀，使得入口压力回到初始值。等待5分钟，使节流阀调节之间，达到平衡。关闭阀门2。阀门3采用同样的方法。
分割时间测定
注射试样之前，所有阀门必须位于如图1所示的关闭位置。
氢气分析
从阀门4上的样品回路管，注入样品，完成氢气分析。从色谱柱4（13X分子筛色谱柱）中流出的氢气，被TCD A检出，注入其他组分的的剩余成分，在下次分析之前被反冲洗。
分割时间A －氢气从色谱柱4完全流出之后，时间信号从TCD A切换到TCD B，到关闭阀门4的时间，信号切换之后反冲洗组分中的剩余组分。
输入下列命令到“运行表”中。
Run Time 0.01分钟 阀门 4 打开 Run Time 1.40 分钟 信号 1 切换到TCD B，分割时间A Run Time 1.43 分钟 信号 1 零 Run Time 1.43 分钟 阀门 4 关闭 反冲洗 Run Time 5分钟 停止
通过样品回路管，冲洗含有氢气、氮气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、正戊烷和1，3－丁二烯的“定性混合物”，启动试验。检查氢气的流出时间。信号切换到TCD B的时
间，应该在氢气从色谱柱4完全流出之后。如果需要，在“运行表”中重新调整信号开关时间和阀门4的“关闭”时间。记录这个时间作为分割时间A
定成分气体和轻质烃的分析
氢气从阀门4注入之后，立即在阀门1的样品回路管注入样品，进行定成分气体和轻质烃的分析。注意：阀门1在阀门4不久之后进行切换，防止氢气载气回行进入阀门4上的样品回路管，消除氢气分析的误差。当样品注射之后，样品被引入两个分析通路，氢气首先在TCD A流出并且测量。然后，信号切换TCD B，测量定成分气体和烃类。为了分离定成分气体和烃类，需要测定下列分割时间。
分割时间B－－此时间是指阀门1关闭反冲洗C6＋重质烃类，以便所有1，3－丁二烯和比1，3－丁二烯轻的成分进入色谱柱1A，C6＋重质烃类在色谱柱1B反冲洗流出。
输入下列命令到“运行表”中
Run Time 0.01 分钟 阀门 4 打开 注射 Run Time 0.10 分钟 阀门 1 打开 注射 Run Time 0.10 分钟 阀门 2 打开 Run Time 0.10 分钟 阀门 3 打开 Run Time 1.40 分钟 信号 1 切换到TCD B，分割时间A Run Time 1.43 分钟 信号 1 零 Run Time 1.43 分钟 阀门 4 关闭 Run Time 1.50 分钟 阀门 1 关闭 分割时间B Run Time 30.0 分钟 停止
用测定分割时间A的同一定性混合物，冲洗样品回路管，启动运行。注射期间，阀门2和阀门3切换到“打开”位置，把色谱柱2和色谱柱3从流动路径上隔离，定成分气体（除了氢气）和烃类仅仅由Sebaconitrile 色谱柱进行分离。应该得到一个类似如图2所示的色谱图。把你的色谱图色谱峰与如图2所示进行比较，识别色谱峰。检查色谱图，观察在C6＋重质烃类区域的色谱峰外观。如果在C6＋区域有一个色谱峰，1，3－丁二烯色谱峰比预计的小或者不出现，删除运行时间，为切换阀门1到“关闭位置”输入一个较晚的时间。重复如上运行，直到没有C6＋色谱峰，获得1，3－丁二烯峰的最大面积。记录切换阀门1“关闭”的最终时间，作为分割时间B。
分割时间C－－是指阀门2保持打开，阀门3切换到“关闭”位置的时间。13X分子筛色谱柱位于流动途径上，收集混合物Ar／O2／N2／CH4／CO 色谱峰。
基于分割时间B得到的色谱图，通过从混合物Ar／O2／N2／CH4／CO 色谱峰的开始处减去0.1分钟，确定分割时间C。记录这个时间作为分割时间C。
分割时间D－－是指阀门3打开，阀门2关闭时的时间。聚苯乙烯型色谱固定相（Porapak）色谱柱处于流动途径中，收集混合物C2=／C2 色谱峰。
基于分割时间B得到的色谱图，也确定出一氧化碳色谱峰和乙烷色谱峰之间的谷底时间。通过取两个色谱峰保留时间之间差值的一半，把这个时间加入到第一个色谱峰的保留时间，这个时间可以相当准确地确定。
分割时间E－－是指在色谱柱2和色谱柱3都从流动途径中隔离时，阀门2返回到“打开位置”时的时间，CO2 组分和1，3－丁二烯从Sebaconitrile 色谱柱流出，被TCD B检出。
基于分割时间B得到的色谱图，也确定乙烷／乙烯色谱峰和二氧化碳色谱峰之间的谷底时间，记录此时间为分割时间E。
分割时间F－－是指1，3－丁二烯从Sebaconitrile色谱柱中完全流出之后，关闭阀门2，使C2=／C2 从色谱柱2流出的时间。
基于分割时间B得到的色谱图，也可以确定阀门2切换到“关闭”位置的时间，即通过给1，3－丁二烯峰的保留时间加上三分钟。记录此时间为分割时间F；
分割时间G－－在乙烷从聚苯乙烯型色谱固定相（porapak）色谱柱完全流出之后，阀门3关闭，从色谱柱3流出O2、N2、CH4和CO 的时间。
基于分割时间B得到的色谱图，也可以确定阀门3切换到“关闭”位置的时间，即分割时间F加上五分钟。预计乙烯和乙烷在五分钟内流出，然后关闭阀门3，从色谱柱3流出O2、N2 甲烷和一氧化碳。记录这个时间作为分割时间G。
在新的运行表中，输入以上确定的分割时间，例如：
Run Time 0.01 分钟 阀门 4 打开 Run Time 0.10 分钟 阀门 1 打开 Run Time 0.10 分钟 阀门 2 打开 Run Time 0.10 分钟 阀门 3 打开 Run Time 1.40 分钟 信号 1 切换到TCD B，分割时间A Run Time 1.43 分钟 信号 1 零 Run Time 1.43 分钟 阀门 4 关闭 Run Time 1.50 分钟 阀门 1 关闭 分割时间B Run Time 2.60 分钟 阀门 3 关闭 分割时间C Run Time 3.20 分钟 阀门 3 打开 分割时间D Run Time 3.20 分钟 阀门 2 关闭 分割时间D Run Time 3.70分钟 阀门 2 打开 分割时间E Run Time 15.0 分钟 阀门 2 关闭 分割时间F Run Time 20.0 分钟 阀门 3 关闭 分割时间G Run Time 30.0 分钟 停止
再次注入“定性混合物”，检查分割时间。如有必要，调节时间保证进行适当的分离。
试验过程
色谱技术
色谱柱第一次安装时，或者每次色谱柱更换时，根据制造商的说明书调节色谱柱。
表2
内部制造分析仪的操作条件
柱温箱温度（恒温） 55℃ 进样口温度 100℃ 检测器温度 160℃ 载气（A） 氮气 流速 25毫升／分钟 载气 （B） 氢气 流速 40毫升／分钟 检测器A* TCD 标准气 氮气 流速 40毫升／分钟 补充气体 氮气 流速 3 毫升／分钟 检测器B* TCD 标准气 氢气 流速 55毫升／分钟 补充气体 氢气 流速 3 毫升／分钟
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* 参考制造商仪器手册中建议的流速。
1. 在气相色谱仪的载气源和载气进口之间的供应管线上，安装气体净化器。
· 如果不使用气体净化器，柱寿命显著降低。
2. 为内部生产的分析仪建立推荐的操作条件（请参见表）。
· 如果它们产生相当于在典型色谱图中给出的（图3）需要的灵敏度和色谱分离效果，也可以采用其他的条件。
3. 连接样品或“校准混合物”钢瓶到样品进口（图1），用待分析气体清洗样品回路管。
4. 停止气流，停留5到10秒钟，使得压力达到平衡，开始分析。
5. 通过把测得的色谱图与典型色谱图（图3）进行比较，识别出样品组分。