《仪器分析》练习题色谱部分

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C 采用高效固定相 D 采用高灵敏检测器 4. 在高效液相色谱中,通用型检测器是( C ) A 紫外检测器 B 荧光检测器 C 示差折光检测器 D 电导检测器

5. HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为( B ) A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相黏度较小 D 柱温低

6.液相色谱定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是( C ) A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法

7.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离( D )

A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样

9.在HPLC中,范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是( B ) A 涡流扩散 B 纵向扩散 C 固定相传质阻力 D 流动相传质阻力 12.高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于( C )

A 可加快流速,缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 13. 与气相色谱相比,在液相色谱中( A )。

A 分子扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成,两者相同

15.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是( D )。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应

16.在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是( B )。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭

记17.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是( D )。

A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱

18.高效液相色谱法中,对于极性成分,当增大流动相的极性,可使其保留值( C )。

A 不变 B 增大 C 减小 D 不一定

19.在反相色谱法中,若以甲醇-水为流动相,增加甲醇的比例时,组分的容量因子k与保留时间tR的变化为( B )。

A k与tR增大 B k与tR减小 C k与tR不变 D k增大,tR减小 (三)判断题

1.荧光检测器是高效液相色谱法的通用型检测器。( F ) 2.检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。 ( F )

3.Van Deemter方程用于高效液相色谱时,Cu项可以忽略不计。 ( F ) 4.在反相高效液相色谱中,流动相的极性较固定相大。适合于分离极性较强组分。( F )

5.高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提高分离度。( T )

6.化学键合固定相具有固定液不易流失,传质速度快,柱效高,热稳定性好,选择性好等特点,可用梯度洗脱。 ( T )

7.高效液相色谱法中,若采用内标法进行定量时,选用的内标物应为样品中不含有的纯物质。( T )

8.高效液相色谱所用的流动相,一般要经过纯化及脱气处理。 ( T ) 9.在反相高效液相色谱法中,流动相的极性增强,组分的分配比k及保留时间tR则会减少。 ( F )

10.高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力,包括在流动的流动相及静态的流动相中的传质阻力。( T ) (四)简答题

2.高效液相色谱法中化学键合固定相有哪些优点?

答:1)使用过程中不流失;2)化学性能稳定;3)载样量大;5)适于作梯度洗脱. 3.简述高效液相色谱仪主要部件及其作用。

4.高效液相色谱常用检测器有哪几种,其适用范围是什么?

5.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

6.什么是正相色谱和反相色谱?

答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相,即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性的有机溶剂作为流动相.

反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.

7.什么是梯度洗脱?试比较梯度洗脱与气相色谱中的程序升温之间的异同点?

1、有关标准曲线法,下列说法错误的有( B ) A 制备曲线至少要5-7个点

B 待测液浓度可以在曲线浓度范围之外 C 待测品与对照品在完全相同条件下显色测定

D 仪器更换元件、维修或重新校正波长时,需重新作标准曲线 2、所谓真空近紫外区,所指的波长范围是( A ) A 200-400nm B 400-800nm C 1000nm D 100-200nm

3、分光光度计测量有色化合物的浓度相对标准偏差最小时的吸光度为( D )

A 0.368 B 0.334 C 0.543 D 0.434 4、不同电磁波其频率排序为( B ) A、无线电波>红外光>可见光>紫外光>X射线

B、无线电波<红外光<可见光<紫外光无线电波>紫外光>可见光>红外光 5、下列化合物哪个的荧光最强( A )

ABC

6、朗伯-比耳定律A=KCl,其中K是指( B ) A 吸光度 B 吸收系数 C 浓度 D 光程 7、透光率为55%,其吸光度为( )

A 0.620 B 0.260 C 0.340 D 0.434 8、测量吸光度的适宜范围在( B ) A 0.1~0.2 B 0.2~0.7 C 0.7~0.9 D 0.9~1.0

9、吸光性物质的摩尔吸光系数与下列( D )因素有关。 A 比色皿厚度 B 该物质浓度 C 吸收池材料 D 入射光波长

10、在紫外分光光度法定量分析中,测定波长的选择应遵循的原则是( D ) A、选择任意波长即可 B、选择吸收最大处的波长

C、应选择吸收光谱中靠近基线部分的波长 D、选择吸收最大、干扰最小处的波长

1、写出紫外-可见分光光度计结构方框图 光源→单色器→吸收池→检测器→信号显示系统 。

2、电子跃迁的类型包括有 、 、 、 四种

3、若用紫外光进行测定,则选择 比色皿,若用可见光进行测定,则选择 比色皿。(注:填空处填玻璃或石英。)

4、计算化合物C9H10O的不饱和度为的不饱和度为 。

,CH3CH2CH2CH2CHO

5、质谱仪的离子源的类型有 、 、 、 。

1、运用下列数据,通过计算把空白项的量填入。(已知光程均为1cm,物质1、2的摩尔质量分别为89、73) 吸光度A 透光率% 物质 1 2 0.254 35.48 ε 1.02×104 2.12×104 E1cm1% 2.5×10-5 摩尔吸光系数百分吸光系数浓度C(mol/l) 2、试推测下列化合物含有哪些跃迁和吸收带? OCH2=CHCH3CH2=CHCCH3CCH3OHO

1、称取维生素C10.00mg,加少量乙醇溶解,转移至100ml 的容量瓶中,定容,再准确量取此溶液10.0ml稀释至100ml,取此溶液于1cm吸收池中,在λmax245nm处测得A值为0.551,求样品中维生素C的百分含量。(E1m245nm=560)

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