发布时间 : 星期一 文章气相色谱法和气质联用测定混合烷烃样品的实验讲义更新完毕开始阅读
如果质谱中没有分子离子峰或分子离子峰很弱，为了得到分子离子，可以降低电子能量到15 eV左右。此时分子离子峰的强度会增强，但仪器灵敏度会大大降低，而且得到的不再是标准质谱。光电倍增器电压与灵敏度有直接关系。在仪器灵敏度能够满足要求的情况下，应使用较低的光电倍增器电压，以保护倍增器，延长其使用寿命。
2. 进样操作
优化一个GC条件来测定环境中萃取出来的多环芳烃。
3. 图谱搜索与解析
从标准样品图谱中寻找并确定目标化合物；实际样品中鉴定不同的多环芳烃。
六、实验指导
1. 数据处理
（1）利用质谱图对色谱流出曲线上的每一个色谱峰对应的化合物进行定性鉴定；
（2）利用标准品对环境中萃取出来的多环芳烃混合物中的每一种多环芳烃进行定量分析。
2. 使用仪器注意
（1） 开机时，请确保先开气阀，再开主机电源。每次开机后请先确认一下真空泵工作正常，以确保仪器正常工作，发现有故障，应停机检查。
（2） 小心不要碰到GC进样口，以免烫伤！
（3） 不要随意按动仪器面板上的按纽，以免出现不可预知的故障与危险，否则酌情扣分。 （4） 做实验之前请认真预习相关知识，可参考教材中的色谱法引论、气相色谱法和质谱法中的相关内容。
（5） 当操作者错误操作或其它干扰引起微机错误时，可重新启动计算机，但无须关电源。 （6） 进样时要使针头垂直插入进样口，小心不要把进样针弯折。 （7） 多环芳烃多有致癌作用，请同学们实验完毕及时洗手。 （8） 仪器运行环境需保护清洁。不使用时请加防尘罩。
（9） 为延长气质联用仪使用寿命，实验完毕后要关闭离子室的电源（system off），不关主机电源。
七、实验拓展
本实验进行了GC-MS技术测定多环芳烃，既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构，可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等。因此日益受到重视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机（化学工作站）。
GC/MS联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用，特别是在许多有机化合物常规检测工作中成为一种必备的工具。如环保领域在检测许多有机污染物，特别是在一些浓度较低的有机化合物，如二噁英等标准方法中就规定用GC/MS；药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用到GC/MS；法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查，对各种案件现场的残留物的检验，如纤维、呕吐物、血迹等的检验与鉴定，无一不用到GC/MS；工业生产的许多领域，如石油、食品、化工等行业都离不开GC/MS；甚至竞技体育运动中也用GC/MS来进行兴奋剂的检测。
八、实验思考
1. GC/MS联用系统一般有哪几个部分组成？
2. GC/MS联用中要解决哪些问题？常用的接口有哪几种？ 4. 质谱仪的主要功能是什么？如何达到这个目的？