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西南科技大学本科生毕业论文
如下图3-13所示是制备溶剂为5%Gd3+：PbWO4时不同浓度乙二醇样品X射线图谱。由X射线图谱可知，在EG/H2O比例为0%、30%时制得的样品在(112)，(004)，(200)，(204)，(220)，(116)，(312)和(224)方向上显示出锐利的衍射谱线和较低的本底，。与PbWO4的标准衍射卡(JCPDS，19-0708)相比较可知，样品的X射线衍射图谱与标准衍射卡相符。这就说明，在上述不同制备条件下热处理后所得的样品均是已结晶良好的PbWO4晶体。
图3-13 10%Gd3+：PbWO4时不同浓度乙二醇的XRD图谱
制备溶剂是5%Gd3+：PbWO4时不同浓度乙二醇样品SEM图谱如下图3-14所示。
图3-14 10%Gd3+：PbWO4时不同浓度乙二醇的SEM图谱
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可以看出在EG/H2O比例为0%、30%、50%、70%时的SEM照片。很明显，EG/H2O比例对PbWO4微晶的形貌产生了较大的影响。随着EG/H2O比例的增加，PbWO4微晶逐渐向血红细胞状微晶过渡，当EG/H2O比例为30%时微晶呈梭形；EG/H2O比例为50%时PbWO4微晶同样呈梭形，但其长轴变短；当EG/H2O比例达到50%时，可以看出此时微晶由扁球状过度到血红细胞状；
根据图3-14的对比分析，得出乙二醇可能的作用有两个，一是络合铅离子，使晶体缓慢生成；二是可能吸附在某个晶面上，控制其生长。 3.2.2 15%Gd3+：PbWO4时不同浓度乙二醇的表征
如下图3-15所示是制备溶剂为15%Gd3+：PbWO4时不同浓度乙二醇样品X射线图谱。由X射线图谱可知，在EG/H2O比例为0%、30%时制得的样品在(112)，(004)，(200)，(204)，(220)，(116)，(312)和(224)方向上显示出锐利的衍射谱线和较低的本底，。与PbWO4的标准衍射卡(JCPDS，19-0708)相比较可知，样品的X射线衍射图谱与标准衍射卡相符。这就说明，在上述不同制备条件下热处理后所得的样品均是已结晶良好的PbWO4晶体。
图3-15 10%Gd3+：PbWO4时不同浓度乙二醇的XRD图谱
制备溶剂是15%Gd3+：PbWO4时不同浓度乙二醇样品SEM图谱如下图3-14所示。
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图3-16 10%Gd3+：PbWO4时不同浓度乙二醇的SEM图谱
可以看出在EG/H2O比例为0%、30%、50%、70%时的SEM照片。很明显，EG/H2O比例对PbWO4微晶的形貌产生了较大的影响。随着EG/H2O比例的增加，PbWO4微晶逐渐向血红细胞状微晶过渡，当EG/H2O比例为30%时微晶呈梭形；EG/H2O比例为50%时PbWO4微晶呈扁球形，表面粗糙；当EG/H2O比例达到50%时，可以看出此时微晶由扁球状过度到血红细胞状，且其表面较光滑；
根据图3-14的对比分析，得出乙二醇可能的作用有两个，一是络合铅离子，使晶体缓慢生成；二是可能吸附在某个晶面上，控制其生长。
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结 论
1、在相同浓度的EG/H2O溶剂下，通过掺入不同浓度的Gd3+离子合成PbWO4
微晶，合成出来的最终样品均为纯的四方相钨酸铅微晶，且随着Gd3+掺入量的增加，（112）面和（200）面等衍射峰均向高角度方向漂移，这说明了Gd3+可能进入了PbWO4晶格并取代了Pb2+的位置。
2、通过对比试验，在成核阶段加入稀土Gd+离子对PbWO4低维有序结构的成核和生长阶段具有非常明显的调控作用，不同Gd3+掺入量对应的产物的SEM形貌有明显的差异，该结果表明Gd3+在PbWO4纳米晶体成核阶段可以对其进行微观结构及形貌的控制。
3、在掺杂浓度相同的情况下，通过改变EG/H2O的比例，可以分析得出随着乙二醇比率的增加晶体沿纵轴方向的生长受到阻碍，乙二醇可能是在成核初期选择性的吸附在晶体某些表面控制其生长，从而达到对形貌的控制。
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