发布时间 : 星期日 文章Swan COPRA SILIC硅表维护较验规程更新完毕开始阅读
Swan COPRA PHOSPHATE磷表维护较验规程
一、仪表概述 1.工作原理
硅酸盐连续测定仪是根据不同浓度硅钼蓝溶液对波长为815nm光的吸收度不同的原理来设计的(Lange 标准方法)。
在低pH条件下,硅酸盐和磷酸盐与钼酸铵反应,分别生成黄色的硅钼酸和磷钼酸。在硅钼酸被硫酸亚铁铵还原成多聚混合物之前,磷钼酸要被草酸破坏掉。
应当指出的是,第一步反应(生成硅钼酸)的速度是相对缓慢的。但就整体来看,反应全过程还是非常剧烈的。随着反应速度的提高,反应温度也相应提高,从而缩短了加热样水的时间。所以硅酸盐连续测定仪装备了可自动调节至45°C的反应室。
45 °C时,第一步反应只需2分钟便可完成。接下来的反应需要1分钟。再用30秒的时间来加热样水。因此,全程反应时间不到5分钟。
光度计也须保持在45 °C恒温,以避免温度变化带来的误差并减少温度对光学元件的影响。
2.样水流量示意图
样水被送入一个恒位器。通道调节阀都可以调节样水流量,样水必须总是保持溢流排放。
通道分配如下:
通道 1 样水连接 1 标志号为:#1 编号1 通道 2: 样水连接 2 标志号为:#2 编号2 通道 3: 样水连接 3 标志号为:#3 编号3 通道 4: 样水连接 4 标志号为:#4 编号4 通道 5: 标准试剂 标志号为:#5 编号5 通道 6: 空白选项或安全通道 标志号为:#6 编号6
如果是两通道仪表,那么通道3 和4就不会出现在显示屏上。通道数可用键盘来设置。
对于手工取样(用户模式:手工取样),您可以选择想使用的通道(通道1-6) 通道5:
在增益校准期间,该通道被自动选择。
对于手工取样,您也可以使用该通道,从固定架上取下标准液瓶,装上手工取样瓶即可。
用通道选择阀选中一路样水通道,或标准通道或安全通道,选定的样水被样水泵送入系统。
流经水泵后样水被送入恒温反应槽。这是一根Teflon管,预装加热器,并有4个试剂入口。水泵的转速决定了进入反应槽的样水的流量。水泵转速度已被厂家设定好并且保证有足够的时间来完成化学反应。
反应槽内样水被预热到45℃,排除了样水温度对测量的影响。把钼酸和硫酸加入涡流搅拌器,样水在两分钟内变成淡黄色。
随后加入草酸。磷钼酸的黄颜色即消失。
最后,加上还原剂(硫酸亚铁铵)。样水变成兰色。当硅元素非常少时,眼睛是观察不到这种兰色的。 其后,有色的样水流进恒温的光度计并完全充满。光度计顶端的通气孔保证光度计中不存在气泡。此时用波长为815nm的光照射样水,硅酸的浓度通过标准曲线就可计算出来了。
当光度计中的样水水位过高时,将会被虹吸管自动排出。
3.试剂配方
试剂1:钼酸铵,称取140g四水钼酸铵,37g氢氧化钠溶解稀释到10升。并混合均匀。 试剂2: 硫酸,取大约 8 升水,量取163mL硫酸倒入,再稀释到10升并混合均匀。 试剂 3:草酸,称取200g草酸完全溶解,再稀释到10升并混合均匀。
试剂4:硫酸亚铁铵称取60g硫酸亚铁铵溶解,加入约8L水,再量取33mL硫酸再稀释到
10升并混合均匀。
按照颜色编号将试剂管放进容器的小开口:
蓝 钼铵酸 红 硫酸 无色 草酸 黑 还原剂:硫酸亚铁铵
二、显示和按键
1.显示:
文本显示屏可以同时显示两排数值。使用左右箭头键 一个界面的切换。
状态显示的含义: Active e.g. 17:28 ***** ----- Start 此时仪表测量该通道。 上一次的测量时间。 没有连接通道(编程)。 无效数值(例如:启动后)。 可实现从一个界面到另
仪表预热,例如:电源错误(显示数值或许是0.0ppb)。 仪表从错误状态恢复。 待机后。 Idle Error Cal std 通道闭合(内部通道选择(见4.5.2),通道闭合(见1.2.5.4)) 通道无流量。 此时仪表对该通道进行零校准。 此时仪表对该通道进行增益校准。 2.功能健:
所有的操作,都要类似地用到七个键位。左右键用来变换界面,上下键用来改变数值,用回车键选中一个菜单项或输入一个数值,每一次输入都要被Enter键确认或Escape键放弃。系统接受一次输入将会显示\。
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Function Enter
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Escape
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从显示模式切换到SET-UP(设置模式)或USER(用户模式)。 返回显示模式。
选择USER(用户模式)(按下功能键以后)。 确认警报,取消报警。 选择一个菜单项。 进入输入模式。
确认输入并离开输入模式。
选择USER(用户模式)(按下功能键以后)。 返回上一级菜单。
拒绝输入并离开输入模式。 在两个界面间切换。 在两个可用菜单项间切换。 移动指针。 选择设置。 改变数值。
从字母表中选择字母。
任意键行为失效,仪表会在20分钟之后回到显示模式并恢复正常操作。
三、校准
选择SET-UP(设置)模式。
按箭头键直至MAINTENANCE(维护)出现在显示屏上。 选择菜单项。
你可选择CALIBRATION(校准)或LIQULD SYSTEM(液体系统)。
注意:下面描述的每一个步骤中可使用键拒绝或打断。
在系统的填充、冲洗、排空过程中,泵高速运转。
离开维护模式,仪表会在通道顺序的起点(内部编制)、选中的通道(外部,现场总线)重新运行。 ⑴ 零校准
按左右箭头键直至CALIBRATION(校准)出现在显示屏上。
按此键。(如果CAL NOT POSSIBLE出现在显示屏上,则应退出维护,10 分钟以后再试。使用左右箭头键可以选择CAL ZERO START(零点校准起 点)或CAL STANDARD START(标准校准起点)
按左右箭头键直至CAL ZERO START(零点校准起点)出现在显示屏上。
进入INPUT(输入)模式。
确认。仪表即刻开始零点校准,清洗和测量步骤一一显示,大约需10至15 分钟。
校准后,如果显示值在限定范围内,则被自动接受;如果显示值不在范围内, 仪表自动拒绝。
⑵ 增益校准
使用左右箭头键可以选择CAL ZERO START(零点校准起点)或CAL STANDARD START(标准校准起点)。进入CAL STANDARD START(标准校准起点)。
进入INPUT(输入)模式。
确认。仪表即刻开始增益校准,清洗和测量步骤一一显示,大约需15分钟。
校准后,如果显示值在限定范围内,则被自动接受;如果显示值不在范围内, 仪表自动拒绝。
通过此键可以返回CALIBRATION(校准)或LIQULD SYSTEM(液体系统)。
⑶填充系统(试剂管+反应室+光度计) 用于手动填充试管。
按左右箭头键直至LIQULD SYSTEM(液体系统)出现在显示屏上。
按此键。
使用左右箭头键选择FILL SYSTEM(填充系统)、RINSE SYSTEM(冲洗 系统)、EMPTY SYSTEM(排空系统)、LEAKAGE TEST(渗漏检测) INIT.VALVE(初始化阀)。