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2002级药学专业分析化学试题
一、名词解释
1. 分布系数 2. 分离度 3. 化学位移 4. 比移值 5. 条件电位 6. 反相色谱法 7. 指示电极 8. 容量因子
二、问答题
1.将乙酰丙酮(CH3COCH2COOC2H5)分别溶于极性和非极性的溶剂，测定紫外 光谱。试预测从极性到非极性溶剂时，其λmax是否会有移动？εmax值是否会有变化？为什么？
2.计算说明在pH=9.0的KCN（Ka(HCN)=6.2×10-10）的水溶液中，其主要存在形式是什么？
三、填空
1．某化合物在正己烷中最大吸收波长为329nm，在水溶液中为305nm，该吸收的电子跃迁类型为 。
2．浓度为0.10mol/L NaA（pKa=5.00）溶液的pH是 。
3．在非水酸碱滴定中常使用高氯酸的冰醋酸溶液；为了除去水分，需加入适量 。
4. 某化合物中三种质子相互偶合构成AM2X2 系统JAM=10Hz，JXM=4Hz，它们的峰型应为A为单质子 峰，M为双质子 重峰，X为双质子 。 重峰。
5. 用沉淀滴定法测定Ag+，选用 方法为宜。 6. 在波长为525nm和1cm的比色皿的条件下测得高锰酸钾溶液的吸光度为0.354，如果将其浓度增大一倍，那么其吸光度为 。
7．丙酮在高分辨核磁共振波谱仪中自旋分裂的峰数为 重峰。 8．苯的振动自由度是 。
9．原子吸收光谱线的Doppler变宽是由 原因产生的。 10．酸效应通常会使配合物的稳定性 。
11. NaHCO3溶液（C mol/L）的质子条件式为 。 12.根据有效数字的运算规则0.0121×25.64×1.0578= 。
13.荧光法测定硫酸奎宁时，激发光波长若选择在320nm，拉曼光波长360nm；若选在350nm，拉曼光波长为400nm，荧光波长为448nm，则测定时选择激发光波长应为 nm，荧光波长应为 nm。
14. 产生红外吸收光谱的条件是 。
15. 某化合物的MS图谱上有m/z为91，77，51和39的正离子峰，则该化合物为 。
16.αM(L)=1表示 。 17. HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散相，主要原因是 。 18. 只含有C、H、O的有机化合物的分子离子的质荷比为 数。
19．用0.02mol/L的EDTA滴定0.02mol/L的金属离子M，若lgKˊMY = 8.0 ,
lgKˊIn = 5.4 ,那么化学计量点pM = ，终点pM = 。 20. 已知φ0（Cu2+/ Cu+）= 0.158V , φ0（I2 / I-）= 0.535V ,则反应： 2 Cu2+ + 4 I－ ═ 2 CuI(s) + I2 向 方向进行。
21.测定含Br的化合物时，将其转变成Br-再氧化成BrO3－,加入过量KI，以Na2S2O3滴定生成的I2，Br-－ 与Na2S2O3的物质的量之比为 。 22．用NaOH滴定HCl时，用酚酞作为指示剂引起的误差为 误差。 23．已知（BaSO4 、Fe2O3的相对分子量分别为233.4和159.7），纯FeSO4(NH4)2SO4·6H2O样品，处理后得沉淀BaSO4 0.20克，则同重量的样品处理后可得Fe2O3为 。
24．用气相色谱法分离烷烃混合物，应选 为固定相；按 出柱。
25．用60MHz仪器，TMS与某质子间的频率差为180Hz，若用100 Hz仪器，它们间的频率差为 。
四、计算题
1．
在50mL 0.020mol/L Ca溶液中，加入25 mL 0.04 mol/L的EDTA溶液，并稀释至100mL。假设溶液的pH为12，此时lgαY(H)=0.01,OH-对Ca2+副反应很小；计算溶液中Ca2+的浓度。已知lgK稳[CaY2-]=10.69
2．在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间( tR )6.6min，峰底宽(Y)0.5min，死时间( tm )1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(FC)40mL/min，固定相体积(VS)2.1mL，求：
⑴分配比k； ⑵死体积Vm； ⑶调整保留体积VR‘； ⑷分配系数K； ⑸有效塔板数neff；
⑹有效塔板高度Heff 。
2+
五、谱图解析（共28分）
1．某化合物的分子式为C11H12O2，下图是其红外光谱，试推断该化合物的结构。（写出主要峰的归属）（10分）
P123.4孙
2．某未知化合物C6H14O的质谱、红外光谱、核磁共振谱如图1，2和3所示，已知该化合物在200nm以上没有吸收。试确定该化合物的结构。（写出解析步骤和主要峰的归属）（20分）