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每一分析批中未知样品分析结果的完整性和正确性。 28.片剂剂量单位均匀度的内涵是什么？
(1)重量差异与含量均匀度统称为剂量单位均匀度，指多个剂量单位中所含药物量的均匀程度。 (2)重量差异指按规定称量方法片剂时，每片的重量与平均片重之间的差异。
(3)含量均匀度指小剂量或单剂量固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片(个)含量符合标示量的程度。 (4)凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重量差异。 29.什么是崩解时限？
指口服固体制剂在规定的时间内，于规定的条件下全部崩解溶散或成≤2mm的碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部通过筛网。 30.什么是溶出度？
指在规定条件下药物从片剂或胶囊剂等固体制剂中溶出的速度和程度。 31.硬脂酸镁的干扰及其排除方法。
(1)干扰：硬脂酸镁是片剂常用的润滑剂。其中镁离子(Mg2+)可能干扰EDTA配位滴定法，硬脂酸根离子
(C17H35COO-)可能干扰高氯酸非水溶液滴定。
(2)排除：①Mg2+干扰配位滴定消除：A配位常数：被测离子-EDTA>> Mg2+-EDTA，不干扰；
B在pH6.0~7.5条件下，加入酒石酸可掩蔽。
②干扰高氯酸滴定消除方法：A被测药物含量>>硬脂酸含量，干扰可以忽略；
B脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，再用非水溶液滴定。
32.注射剂剂型检查和安全性检查项目有哪些？什么是细菌内毒素？
(1)包括装量、渗透压摩尔浓度、可见异物、不溶性微粒、无菌、细菌内毒素、热源； (2)细菌内毒素指革兰氏阴性菌细胞壁的脂多糖，具有致热作用。
33.论述Chp2010与Chp2005关于凝胶法检查细菌内毒素的不同点。(不准确的回答)
凝胶法(鲎试剂法)：用鲎试剂与细菌内毒素产生凝集反应，以检验供试品中细菌内毒素的一种方法。分为凝胶限
度试验和凝胶半定量试验。
(1)鲎试剂灵敏度复核试验
①配制：A四种不同浓度（4X4）内毒素标准品溶液+鲎作为样品共16份；
B细菌内毒素检查用水+鲎作为阴性对照2份
②判定：缓缓倒转180°时，管内凝胶不变形，不从管壁滑脱者为阳性 。未形成凝胶或形成的凝胶不坚实、变
形从管壁滑脱者为阴性。当最大浓度管均为阳性，最小浓度管均为阴性，阴性对照管为阴性，试验有效。
(2)凝胶限度试验：
①配制：A供试品溶液+鲎作为供试品2份
B供试品溶液+2λ细菌内毒素+鲎作为供试品阳性对照2份 C检查用水+ 2λ内毒素溶液+鲎作为阳性对照 2份 D检查用水+鲎作为阴性对照 2份
②判定：A保温60分钟观察。若阴性对照D两管均为阴性，供试品阳性对照B均为阳性，阳性对照液 C均为
阳性，试验有效。
B若供试品A两管均为阴性，判供试品符合规定；若供试品A两管均为阳性，判供试品不符合规定。
34.注射剂含量测定方法溶剂油的干扰及其排除。
(1)干扰：脂溶性药物常配制成油溶液，溶剂油对以水为溶剂的分析方法，使溶液浑浊，影响UV测定、容量滴
定、HPLC测定。
(2)排除：有机溶剂稀释法、溶剂提取-HPLC法、柱分配色谱法 35.注射剂含量测定方法抗氧化剂的干扰及其排除。
(1)干扰：具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂以增加注射剂的稳定性，如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸
钠、硫代硫酸钠及维生素C等，对氧化还原滴法测定药物含量时产生干扰。
(2)排除：加掩蔽剂、加酸分解消除、加弱氧化剂氧化消除、UV吸收谱差消除干扰、萃取分离后UV测定 36.设计阴离子表面活性剂滴定法(双相滴定法)测定盐酸苯海拉明注射剂含量
(1)方法：阴离子表面活性剂(烷基磺酸盐)滴定法(双相滴定：水(酸性)－氯仿)，用于呈阳离子态的碱性药物滴定。 (2)步骤：精密量取本品适量(约相当于盐酸苯海拉明20mg)，置具塞锥形瓶中，加水20ml，加氯仿50ml与稀硫
酸5ml，再加二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液1ml，用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定，至近终点时强力振摇，继续滴定至氯仿层由绿色转变为红灰色；另精密称取盐酸苯海拉明对照品约20mg，照上述方法自“置具塞锥形瓶中”起，依法测定，根据二者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的量(ml)的比值计算，即得。
(3)规格：1ml∶20mg
(4)结果：溶剂蓝19 氯仿层 显绿色 衬托
二甲基黄为碱性染料(黄色)水层，终点时与烷基磺酸盐阴离子结合成离子对氯仿层，显红灰色
1．我国药典名称的正确写法应该是
A．中国药典 B．中国药品标准（2005年版） C．中华人民共和国药典 D．中华人民共和国药典（2010年版） E．药典 2．我国药典的英文缩写
A．BP B．CP C．JP D．ChP E．NF 3．美国国家处方集的缩写是
A．USP B．PDG C．NF D．CA E．USN 4．药品的鉴别是证明
A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性 5．测定土霉素的效价时，需要
A．化学试剂（CP） B．分析试剂（AR） C．对照品 D．标准物质 E．标准品 6．中国药典（2010年版）规定称取2.0g药物时，系指称取
A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g E．1.9g～2.1g 7．中国药典（2010年版）规定称取0.1g药物时，系指称取
A．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g E．0.06g～0.14g 8．分析任何药品首先是取样，取样的基本原则是
A．具有科学性和真实性 B．具有代表性 C．均匀、合理 D．随机性 E．随意性
9．药典规定牛磺酸（C2H7NO3S）按干燥品计算，含C2H7NO3S不得少于98.5%。如果实验测得值为102.0%，
则此结果
A．符合规定 B．无法确定是否符合规定 C．不符合规定
D．为牛磺酸（C2H7NO3S）的标示量 E．以上答案均不对 [B型题]
1～4 A．ChP B．USP C．JP D．BP E．NF
1．美国药典 2．英国药典 3．日本药局方 4．美国国家处方集
5～8 A．附录 B．正文 C．凡例 D．通则 E．一般信息
5．药品的质量标准应处在药典的 6．对溶解度的解释应处在药典的 7．通用检测方法应处在药典的 8．制剂通则
9～13 A．1.24 B．1.23 C．1.21 D．1.22 E． 1.20
要求在修约后保留三位有效数字 9．1.2349 10．1.2351 11．1.2050 12．1.2051 13．1.2245
[X型题]
1．检验报告应有以下内容
A．供试品名称 B．外观性状 C．检验结果、结论 D．送检人盖章 E．报告的日期 2．中国药典的内容应包括
A．正文 B．性状 C．凡例 D．索引 E．附录 3．美国药典第25版的正文包括
A．品名、来源或化学名 B．物理常数 C．包装和贮藏 D．参比物质要求 E．化学文摘登录号
1.葡萄糖中重金属的检查：样4.0g溶于23ml水，加入2ml缓冲盐，依法检查，其重金属不得超过 百万分之五，取标准铅（ 10μg/ml），v=?
C= 10μg/ml L= 5 ? 10-6 S=4.0g V = 2.0 ml
2.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％， 应取供试品的量为
A. 0.20g √B. 2.0g C. 0.020g D. 1.0g E. 0.10g
3.检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每 1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？
A. 0.2ml B. 0.4ml C. 2ml √D. 1ml E. 20ml
1.精密度是指B
A.测得的测量值与真值接近的程度 B.测得的一组测量值彼此符合的程度 C.表示该法测量的正确性 D.对供试物准确而专属的测定能力
E.在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 2．精密度是指该法D
A.测得的测量值与真值接近的程度 B.测得的测量值与回收率接近的程度 C.测量的正确性
D.测得的一组测量值彼此符合的程度 E.对供试物准确而专属的测定能力 3．在药物分析中，精密度是表示该法的BD
A.测量值与真值接近程度 B.一组测量值彼此符合程度 C.正确性 D.重现性 4．药物杂质限量检查所要求的效能指标为CDE
A.准确度 B.精密度 C.专属性 D.检测限 E.耐用性 5. 应要求的效能指标：
A.检测限 B. 定量限 C. 两者均要求 D. 两者均不要求 (1) 含量测定方法评估D (2) 杂质限量检查A (3) 杂质定量测定B (4) 溶出度测定D (5) 中间体含量测定D
6．评价药物分析所用的测定方法的效能指标有BCD
A.含量均匀度 B. 精密度 C.准确度 D.耐用性 E.溶出度 7(1-5) A.精密度 B.定量限 C.两者皆是 D.两者皆不是
(1) 某法测得一组测量值间彼此符合程度A (2) 测量值和真值接近的程度D (3) 测定结果的重现性A
(4) 可定量测得被测药物的最低水平参数B (5) 药物分析方法的效能指标C
8. 相对标准差表示C
A.准确度 B.回收率 C.精密度 D.纯净度 E.限度 9. 精密度的一般表示方法有AE
A.相对标准差 B.相对平均偏差 C.相对误差 D.绝对误差 E.标准差 10. 检测限的表示方法有ABC
A.百分数 B.ppm C.ppb D.μg E.ng 11. 用信噪比法表示检测限时，信噪比一般应为BC
A.1∶1 B.2∶1 C. 3∶1 D.4∶1 E.5∶1
E.专属性 12. 用碘量法测定维生素C原料药时，要求碘量法应具备ACD
A.专属性 B.定量限 C.精密度 D.耐用性 E.线性 13. 测定药物片剂的溶出度或释放度时，对所用测定方法应要求ACD
A.精密度 B.定量限 C.耐用性 D.回收率 E.检测限 14. 药物鉴别试验所要求的效能指标是_______和_______。
1.复方氢氧化铝片 配位滴定法 EDTA-2Na滴定液
氢氧化铝 Al3+ 与EDTA配位时，二甲酚橙指示剂 三硅酸镁 Mg2+ 与EDTA配位时，铬黑T指示剂 2.复方APC片含量测定 容量分析法
阿司匹林A CHCl3提取 酸碱滴定法 非那西汀P 酸水解 亚硝酸钠滴定法 咖啡因 C 酸性条件下与I2定量生成↓ 返滴定 3.药物制剂的检查中C
A、杂质检查项目应与原料药的检查项相同 B、杂质检查项目应与辅料的检查项相同
C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D、不再进行杂质检查
E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查
4.片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为BCD
A．加入Na2CO3溶液 B．加无水草酸的醋酐溶液 C．提取分离 D．加掩蔽剂 E．采用双相滴定 5-9下列检查各适用于哪一种制剂
A.常规片剂 B.小剂量规格的片剂 C.两者均需 D.两者均不需
5.重量差异检查A 6.含量均匀度检查B 7.含量测定C 8.装量限度检查D 9.崩解时限检查C 10.含量均匀度通常是指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。凡检查含量均匀度的制剂不再检查重(装)量差异。
11.溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定的溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
12.当注射剂中含有NaHSO3、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用ACD
A．加入丙酮作掩蔽剂 B．加入甲酸作掩蔽剂 C．加入甲醛作掩蔽剂 D．加盐酸酸化，加热使分解 E．加入氢氧化纳，加热使分解
13.片剂中的赋形剂常对主药的含量测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精等）对氧化还原滴定法有干扰，硬脂酸镁对非水碱量法滴定法和配位滴定法有干扰。