材料测试与研究方法

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材料测试与研究方法思考与练习题 第一章色谱分析

气相色谱仪由哪几部分组成? 气相色谱的分离原理是什么。

解释基线、保留值、死时间、保留时间和调整保留时间。 热导池检测器的基本原理是什么? 根据色谱图可得到哪些信息? 简述柱温选择的原则。

简述气相色谱分析的优缺点。 简述色谱定量分析的依据 简述对固定液的要求

使用归一化方法定量时,应具有什么条件? 简述内标法使用条件和内标法特点。

色谱定量分析时采用内标法,内标物选择的基本原则是什么? 比较热导池检测器和氢火焰检测器的优缺点。 简述热导池气相色谱常用氢气作载气的原因。 第二章紫外光谱分析

1、什么是波谱分析?分子的微观运动分为哪几种?分光光度计由哪几部分组成? 2、什么是摩尔吸光系数?什么是百分吸收系数?

3、电子的跃迁的类型有哪几种?各种跃迁的特点是什么? 4、什么是生色团、助色团?什么是红移、蓝移?

5、影响紫外吸收波长的因素有哪些?影响规律各是什么? 6、什么是R吸收带、K吸收带、E1、E2、B带? 7、无机化合物紫外吸收光谱产生的原因有哪两个?

8、用紫外光谱进行定性分析时应考虑谱图中的哪些因素? 9、苯吸收谱带的特征是什么?

10、紫外光谱定量分析的依据是什么?对单一组分进行定量分析时所用的方法有哪些? 第三章红外光谱分析

1、红外光的波长分为哪几个区域?每个区域的研究内容是什么? 2、红外光谱产生的基本条件是什么?什么是基频、倍频?

3、分子振动光谱的方程式是什么?分子振动频率的规律是什么? 4、分子的振动形式分哪两类?特点各是什么?

5、红外光谱中什么是组合频、振动耦合、费米共振?

6、最常见的红外光谱分区有哪几个?什么是特征频率区、指纹区?二者的作用各是什么? 7、影响基团频率位移的因素有哪些?各自的影响规律是什么? 8、影响谱带强度的因素有哪些?

9、红外光谱仪分为哪几代?两大类红外光谱仪的光学系统分别是什么? 10、红外光谱图的一般解析步骤及注意事项是什么? 11、Sadtler红外光谱有哪几种索引形式? 12、什么是拉曼光谱?其工作原理是什么? 13、拉曼光谱与红外光谱相比有哪些特点? 第四章核磁共振分析

1、什么是核磁共振?核磁共振产生的条件是什么? 2、什么是驰豫过程?产生的原因是什么? 3、驰豫分为哪两类?各自的特点是什么?

4、什么是化学位移?产生的原因是什么?表示方法是什么? 5、什么是自旋-自旋耦合?原理是什么? 6、什么是耦合常数?物理意义是什么?

7、按射频照射方式不同,核磁共振谱仪分为哪两类? 8、核磁共振氢谱能为我们提供哪些信息?

9、影响核磁共振氢谱化学位移的因素有哪些?影响规律是什么?

10、耦合作用的一般规律是什么?一级谱图和高级谱图应满足什么条件?

11、影响耦合常数的因素有哪些?一张核磁共振氢谱能提供哪些方面的信息? 12、核磁共振碳谱的特点有哪些? 13、碳谱中常见的谱图有哪些? 第五章质谱分析

1、什么是质谱?质谱计由哪几个部分组成? 2、EI电离的过程是什么?EI电离的优点是什么?

3、磁偏转质谱计的基本方程是什么?从方程中看出如何将不同质荷比的离子分离? 4、四极质量分析器的工作原理是什么?什么是共振离子、非共振离子? 5、什么是质谱仪的分辨率?如何表示?什么是灵敏度? 6、离子的主要类型有哪几种?各是怎么产生的? 7、分子离子峰的判别标准是什么? 8、如何用同位素离子丰度推导分子式?

9、研究有机质谱裂解反应常用的方法是什么?质谱裂解反应的机理是什么? 10、质谱碎裂的一般规律是什么?影响离子碎裂的因素有哪些? 11、质谱谱图解析的步骤包括哪些? 第六章热分析

热分析定义及热分析技术的种类包括哪些?

差热分析仪的基本原则是什么?差热曲线与温度曲线如何测绘? 利用DTA曲线如何进行定性分析? 利用DTA曲线如何进行定量分析? 影响DTA曲线形态的因素是哪些?

以普通陶瓷原料(由高岭、石英、长石组成)为例,分析其可能出现哪些热效应。 粘土类矿物在加热过程中主要热效应的实质是什么? 粘土矿物常见的热效应有哪几种?

绘出高岭石与多水高岭石的DTA曲线,并讨论峰的热效应实质,对这两种矿物进行DTA分析时应注意什么问题?

TG原理及在陶瓷工业中的主要具体应用。 TG曲线及主要影响因素。

由碳酸氢钠的热重分析可知,它在100-225℃之间分解放出水和二氧化碳,所失质量占样品质量的36.6%,而其中ω(CO2)=25.4%,试据此写出碳酸氢钠加热时的固体反应式。 (1)热膨胀分析原理及热膨胀分析曲线。 (2)试叙述影响膨胀系数的因素?

(3)举例说明热膨胀分析在陶瓷领域的应用。 (4)何谓差示扫描量热法和微量差热分析?

差示扫描量热法与差热分析方法相比有何优点? 如何利用综合热分析制定烧成制度? 热分析的主要联用和结合技术有哪些? 如何利用热释光法鉴定古陶瓷年代?

热分析特点及在无机材料领域中的主要应用。 第七章 X射线衍射分析

X射线产生的基本条件是什么?X射线的性质有哪些? 连续X射线谱及特征X射线谱的产生机理是什么?

以表1.1中的元素为例,说明X射线K系波长随靶材原子序数的变化规律,并加以解释。X射线强度的定义。

为什么X射线管的窗口要用Be做,而防护X光时要用Pb板?

解释X射线的光电效应、俄歇效应与吸收限;吸收限的应用有哪些? 说明为什么对于同一材料其λk<λkβ<λkα。

一元素的特征射线能否激发出同元素同系的荧光辐射,例如能否用CuKα激发出CuKα荧光辐射,或能否用CuKβ激发出CuKα荧光辐射?为什么

试计算当管电压为50kV时,X射线管中电子在撞击靶面时的速度与动能,对所发射的连续谱的短波限和辐射光子的最大能量是多少?

试计算将Cu辐射中将Ikα/ Ikβ从7.5提高到600的Ni滤片厚度(Ni对Cu-Kβ的质量吸收系数μm=350㎝2/g)。

X射线实验室中用于防护的铅屏,其厚度通常至少为1㎜。试计算这种铅屏对于CuKα、MoKα和60KV工作条件下从管中发射的最短波长辐射的透射因数(I/Io)各为多少? 用倒易点阵概念推导立方晶系面间距公式。

利用倒易点阵概念计算立方晶系(110)和(111)面之间的夹角。 劳厄方程式和布拉格方程式中各符号的物理意义是什么? 为什么说劳厄方程和布拉格方程实质上是一样的?

一束X射线照射在一个晶面上,除“镜面反射”方向上可获得反射线外,在其他方向上有无反射线?为什么?与可见光的镜面反射有何异同?为什么?

衍射线的绝对强度、相对强度、累积强度(积分强度)的物理概念是什么? 影响多晶体衍射强度各因子的物理意义是什么?结构因子与哪些因素有关系? 有一四方晶系晶体,其每个单位晶胞中含有位于:[0 1/2 1/4]、[1/2 0 1/4]、[1/2 0 3/4]、[0 1/2 3/4]上的四个同类原子,试导出其F2的简化表达式;该晶体属哪种布拉维点阵? 计算出(100)、(002)、(111)、(001)反射的F2值。 NaCl晶胞中原子的位置如下:

Na+离子000, 0 1/2 1/2,1/2 0 1/2,1/2 1/2 0; Cl-离子1/2 0 0,0 1/2 0,0 0 1/2,1/2 1/2 1/2;

Na+和Cl-离子的散射振幅分别为fNa+、fCl-,讨论系统消光规律。 叙述粉晶德拜照相法基本原理、试样制备及记录方式的内容。 说明用衍射仪进行多晶试样的衍射分析的原理和过程。 叙述各种辐射探测器的基本原理。

衍射仪扫描方式、衍射曲线上2θ位置及I的测量方法。 简要比较衍射仪法与德拜照相法的特点。 晶胞参数的精确测定及具体方法有哪些?

物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么? 第八章电子显微分析

电子的波长计算及电子光学折射定律的表述。

试计算真空中电子束在200kV加速电压时,电子的质量、速度和波长。 何谓静电透镜和磁透镜?

写出电磁透镜的特点、像差及影响分辨率的因素。

试计算加速电压为100KV时的电子束波长,当球差系数Cs=0.88mm、孔径半角α=10-2弧度时的分辨率。

何谓景深与焦深?当△r0=10埃、α=10-2弧度、M=3000×时,请计算Df与DL值。 何谓衬度?透射电镜有几种衬度像? 各种不同的样品其散射衬度像形成原理?

透射电镜样品制备方法有哪些?简单叙述它们的制备过程。 透射电镜如何得到衍射花样?

有一立方多晶样品拍摄的衍射花样中,各环的半径分别为8.42、11.88、14.52、16.84mm,试标定其K值。(a=2.02埃)

某合金析出相(立方单晶)电子衍射花样如图,OA=14.0mm,OB=OC=23.5mm, φ=73°,K=30.2mm埃,试确定各斑点的指数。

叙述扫描电镜工作原理,它的工作方式主要有哪几种? 二次电子、背散射电子的定义并写出它们成像的特点。

扫描电镜的工作性能是哪些?给出它们的表述式并加以说明。 扫描电镜如何制备样品?

TEM和SEM的主要性能和比较。

电子探针与扫描电镜有何异同?电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行显微结构与微区化学成分的同位分析?

电子探针X射线显微分析基本原理是什么?

试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。

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