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1,3,5 - 三氨基-2,4,6 - 三硝基苯的生产方法
1。方法：生产1,3,5 - 三氨基-2,4,6 - 三硝基 - 苯，包括至少有一个间苯三酚烷氧基衍生物暴露到反应混合物，包括至少一个硝酸盐和硫酸溶液，以形成一个硝化产品包括至少一个单烷氧基化的硝化产品和DI -烷氧基化的硝化产品之一;与烷氧基化剂反应至少一个单烷氧基化的硝化产品以及DI -烷氧基化硝化产品，形成一个1,3,5 trialkoxy - 2 -2,4,6 - 三硝基苯; 1,3,5 trialkoxy - 2 -2,4,6 - 三硝基苯胺化剂，形成1,3,5 - 三氨基-2,4,6 - 三硝基苯反应。 2。索赔1其中至少有一个间苯三酚烷氧基衍生物的反应混合物暴露，方法包括揭露至少有一个间苯三酚到反应混合物，其中包括至少有一个nitratesalt和硫酸溶液中约90％分别由烷氧基衍生物重量约100％硫酸的重量。 3。索赔1其中至少有一个间苯三酚烷氧基衍生物暴露到反应混合物，其中至少有一个硝酸盐和硫酸溶液，方法包括公开的至少有一个烷氧基衍生ofphloroglucinol一个反应混合物，其中包括至少有一个选择的硝酸盐从硝酸钠，硝酸钾，硝酸铵，硝酸钙，硝酸镁和硫酸溶液组成的集团。
4。权利要求1的方法，还包括形成反应混合物中加入硫酸溶液温度在一个范围约0.degree至少有一个硝酸盐盐。 c.将有关10.degree。 C。
5。索赔1其中至少有一个间苯三酚烷氧基衍生物的反应混合物暴露，方法包括公开至少5 methoxyresorcinol和3,5 - 二甲反应混合物的形式nitratedproduct。
6。索赔1其中反应与烷氧基化剂，至少有一个单烷氧基化的硝化产品和DI -烷氧基化的硝化产品和一个胺化反应1,3,5 trialkoxy -2,4,6 - 三硝基苯，方法代理areeach在一个单一的有机溶剂。
7。权利要求1的方法，与烷氧基化剂的反应至少其中的单烷氧基化的硝化产品和DI -烷氧基化硝化产品之一，反应1,3,5 trialkoxy - 2 ,4,6 -硝基苯aminatingagent是每个在醋酸乙??酯。
8。索赔7的方法，还包括从反应混合物用醋酸乙酯提取硝化产品。
9。索赔1，其中1,3,5 trialkoxy -2,4,6 - 三硝基苯胺化剂，形成1,3,5 - 三氨基-2,4,6 - 三硝基苯包括反应1反应的方法， 3,5 - trialkoxy -2,4,6 - 三硝基苯氨。
10。索赔1，其中烷氧基化剂的反应至少的单烷氧基化的硝化产品和DI -烷氧基化硝化产品之一，以形成一个1,3,5 trialkoxy -2,4,6 - 三硝基苯的方法包括反应单烷氧基化的硝化产品和DI -烷氧基化硝化的产品，与三烷基醋酸乙酯原甲酸atleast之一，形成了解决方案，包括1,3,5 trialkoxy -2,4,6 - 三硝基苯。
11。 1,3,5 - 三氨基-2,4,6 - 三硝基苯的生产方法，包括：1,3,5 - 三甲氧基苯暴露到反应混合物，其中至少有一个硝酸盐和硫酸溶液中形成1,3 - 2 ,5 ??-三甲氧基-2,4,
6 - 三硝基苯; 1,3,5 trialkoxy - 2与胺化剂-2,4,6 - 三硝基苯反应。
12。权利要求11的方法，还包括结合，至少有一个的硝酸盐和硫酸解决方案，包括从约90％的重量的硫酸重量约100％，形成反应混合物。
13。 11的方法，还包括用醋酸乙酯，形成浆中提取1,3,5 - 三甲氧基-2,4,6 - 三硝基苯。
14。索赔11其中1,3,5 - 三甲氧基苯暴露到反应混合物，其中包括至少有一个硝酸盐和硫酸的解决方案，包括揭露1,3,5 - 三甲氧基苯和反应混合物atemperature的范围内，方法关于0.degree。 c.将有关55.degree。 C。
15。索赔11其中暴露1,3,5 - 三甲氧基苯的反应混合物，其中至少有一个硝酸盐和硫酸溶液，方法包括一个反应混合物包括选自leastone硝酸盐盐暴露1,3,5 - 三甲氧基苯硝酸钠，硝酸钾，硝酸铵，硝酸钙，硝酸镁和硫酸溶液组成的集团。
16。一个方法生产1,3,5 - 三甲氧基-2,4,6 - 三硝基苯，其中包括：揭露至少有一个间苯三酚烷氧基衍生物反应的混合物，其中至少有一个硝酸盐和硫酸溶液中形成一个nitratedproduct;和烷氧基化剂在有机溶剂中反应，至少有一个单烷氧基化的硝化产品和DI -烷氧基化硝化产品，形成1,3,5 - 三甲氧基-2,4,6 - 三硝基苯。 17。索赔16其中至少有一个间苯三酚烷氧基衍生物的反应混合物，其中至少有一个硝酸盐和硫酸溶液中形成一个硝化产品包括揭露至少有一个of5 methoxyresorcinol和3,5 - 二甲氧基暴露，方法反应混合物的组成，至少有一个硝酸盐和硫酸溶液中形成的硝化产品。
18。索赔16，其中反应至少一个单烷氧基化的硝化产品和DI -烷氧基化硝化的产品，在有机溶剂中的烷氧基化剂的方法包括反应themono的烷氧基化硝化产品至少有一个和DI -烷氧基烷氧基醋酸乙酯剂硝化产品。
19。索赔16，其中反应至少一个单烷氧基化的硝化产品和一个DI -烷氧基化的硝化产品在有机溶剂中的烷氧基化剂的方法包括反应themono的烷氧基化硝化产品至少有一个和DI -烷氧基与烷基原甲酸在有机溶剂中硝化产品。
烷氧基衍生物可能至少有一个硝酸盐和硫酸的混合物使用硝化。水，选择性，可在盐硝酸/硫酸的混合物。硝酸盐的烷氧基衍生物，硫酸solutionmay被添加到反应容器中，并可能被冷却到的温度范围内约0.degree。 c.将有关10.degree。 C.反应器兼容硝化反应的条件，可能是一个圆底烧瓶或areactor。对于只为了例如，烷氧基衍生物的商业化生产时，反应容器可能是5 - ，50 - ，或500加仑的法德尔类型搪玻璃反应罐。在一个实施例中，硫酸溶液温度约5.degree iscooled。 C.之前加入硝酸盐。硫酸溶液的温度可能会减少使用源，例如冰水浴冷却，冷却反应釜。硫酸mayinclude之间
按重量约80％（wt％）和大约100％硫酸和解决方案，约0 WT％之间，约20 wt％的水。特别是，在硫酸溶液中可能包括之间约90 wt％和大约100％硫酸与约0wt％，约10 wt％的水。在一个实施例中，硫酸溶液中包括约96 wt％的硫酸，约4％的水，这是在艺术被称为“浓硫酸”。浓硫酸的反应可能猛烈withwater如果混合迅速，因此，可在通风橱中处理。
冷却后，可能会慢慢加入硝酸盐，并结合，在反应容器的硫酸溶液中形成的硝酸盐/硫酸的混合物。一个相当于化学计量的硝酸盐可能会被溶解在thesulfuric溶液中。烷氧基衍生物硝化所需的程度而定，硝酸盐的添加量，以反应容器，可能是一个摩尔同等或更大，相对的烷氧基衍生物。如果一个硝基烷氧基derivati??vehaving待产，一摩尔的硝酸盐可能被添加到每摩尔的烷氧基衍生物的反应容器。如果两个或三个硝基烷氧基衍生物目前，两个或三个痣痣，硝酸盐，可能被添加到每摩尔的烷氧基衍生物的反应容器。硝酸盐盐/硫酸的混合物，可能是溶液或悬浮液。硝酸盐可能是添加的硫酸溶液，在硫酸溶液的温度不超过约30.degree率whilestirring中。 C.，并特别关注10.degree。 C.要保持在此温度下硫酸溶液，反应容器可能becontinuously冷却过程中加入硝酸盐边搅拌。结合硫酸溶液中的硝酸盐，产生一个较低的放热相比，在硝化苯三酚的常规技术，如硝酸和硫酸结合，生产的放热。烷氧基衍生物可添加硝酸盐/硫酸的混合物，形成反应混合物。烷氧基衍生物可能被添加到反应混合物，例如，逐步，不断地或在一个单一的部分。 ，选择性，盐硝酸/硫酸的混合物的温度可能会减少到小于或等于约5.degree。 C.前加入的烷氧基衍生物。所有的硫酸andnitrate盐可能在反应容器中加入烷氧基衍生物。
加入烷氧基衍生物后，冷源可能被删除，反应混合物的温度可能会升高。一旦冷源被删除，反应混合物的温度可能会升高，由于硝化反应放热natureof。选择性，反应混合物可能被加热到一定温度的范围从约0.degree。 c.将有关27.degree。 C.和更特别的是，约25.degree。 C.在一些实施后，反应混合物hasincreased环境温度（即约23.degree。C.关于27.degree。C.），反应混合物的温度可能会增加之间约30.degree 。 C.和左右70.degree。 C.和更特别的是，约55.degree。 C.烷氧基衍生物的除硝酸盐/硫酸的混合物后，烷氧基衍生物可能成为直接硝化，生产单，双或三硝基烷氧基衍生物。
，选择性，反应混合物搅拌约1分钟到30分钟左右，以生产硝基烷氧基衍生物和副产品或污染物的混合物。持续搅拌，可能有利于硝化反应byproviding足够的反应物混合。在一个实施例中，反应混合物
搅拌约10分钟。硝基烷氧基衍生物可能被沉淀，冷却反应混合物的温度约0.degree。 C. toabout 25.degree。例如，泥浆或解决方案可能被冷却后，将它添加到碎冰或冰水，或它们的混合物，搅拌约10分钟约60分钟，或直至所有的冰已经融化。
硝基烷氧基衍生物有水，酸性溶液中的溶解度低，使从反应混合物中的硝基烷氧基衍生物沉淀。由此产生的酸湿硝化烷氧基衍生物可大幅免费ofthe副产品或污染物。硝基烷氧基衍生
物的产量可能从约50％到95％左右，硝基烷氧基衍生物的纯度可从约95％到99％左右。硝基烷氧基衍生物，可单，二，ortri硝化化合物硝化反应中使用的硝酸盐数量而定。硝基烷氧基衍生物可能包括，但不限于5 methoxystyphnic苯甲酸，3,5 - dimethoxypicric酸，或1,3,5 - 三甲氧基-2,4,6 - 三硝基苯。
一旦冷却，提取过程中可能会被执行，从水，酸性溶液中删除硝基烷氧基衍生物。硝基烷氧基衍生物可能是用有机溶剂提取硝化混合物。方式ofnon限制例如，有机溶剂可能包括，例如，醋酸乙酯，醋酸丁酯（C.sub.6H.sub.12O.sub.2）醋酸酯。硝基烷氧基衍生物可能被转移到分液漏斗中，约150毫升，约250毫升，每克的烷氧基衍生物ofethyl醋酸可引入的水，酸性溶液中含有硝基烷氧基衍生物，形成硝化产品/有机溶剂的溶液。 theextraction过程中，通过采用有机溶剂，如乙酸乙酯，，使用其他溶剂，如甲苯和甲醇在随后的烷基化和胺化反应，被淘汰。
例如，使用传统的技术，如硝基烷氧基衍生物可能得到净化，色谱或过滤。通过非限制例如，硝基烷氧基衍生物/有机溶剂的溶液可chromatographedon一个列，包括硅胶，而洗脱额外的有机溶剂，例如，醋酸乙酯，除去硅胶硝基烷氧基衍生物。在一些实施例中，硝基烷氧基衍生物可能包括至少一个of5 - methoxystyphnic酸，3,5 - dimethoxypicric酸，1,3,5 - 三甲氧基-2,4,6 - 三硝基苯，这可能是相互分离使用常规技术。另外，硝基烷氧基衍生物可纯化干燥过硫酸镁（MgSO.sub.4）nitratedproduct /有机溶剂的溶液。硫酸镁可能被删除使用传统的过滤过程，并可能与其它有机溶剂，如乙酸乙酯，冲洗。醋酸乙酯用于torinse硫酸镁可能会收集与硝基烷氧基衍生物。
生产和硝基烷氧基衍生物，选择性，净化后，烷氧基化反应，氨化反应可能进行生产TATB的。烷氧基化反应可能进行烷氧基硝化单和DI -烷氧基衍生物，如5 methoxystyphnic酸和3,5 - dimethoxypicric酸，烷氧基化剂加入。硝基烷氧基衍生物在有机溶剂中可能会推出一个反应釜。在一些实施例中，alkoxylationreaction可在同一反应釜中进行硝化反应。在反应容器中，硝化产品/有机溶剂的溶液可能集中促进烷氧
基化反应。可以使用一个传统的rotaryevaporator集中约30汞柱，温度约30.degree硝化产品/有机溶剂的溶液，在约1英寸汞柱的压力。 c.将有关77.degree。 C.较高的真空（压力较小），加热浴thetemperature需要除去溶剂。用这种方法去除的溶剂是非常纯净的采集时，可以在以后的提取和冲洗重用。
在一些实施例中，烷氧基化剂是烷基原甲酸，如原甲酸三甲酯（TMOF），TEOF，tripropyl原甲酸或它们的混合物。这些烷氧基化剂是从各种渠道，如自Sigma - Aldrich公司的一个足够数量的烷氧基化剂，可能被添加到硝化产品/有机溶剂的溶液，烷氧基化反应所得大幅完成，市售。非限制的例子，aboutfour摩尔等值的烷氧基化剂可用于相对到硝化单烷氧基衍生物（即5 methoxystyphnic酸）的方式，或约两个等值的烷氧基化剂的摩尔可用于相对于硝化DI -烷氧基衍生物（即3,5 - dimethoxypicric酸），产生硝化三烷氧基衍生物（即1,3,5 - trialkoxy 2,4,6 - 三硝基苯）。
烷氧基化的硝化烷氧基衍生物形式-2,4,6 - 三硝基苯1,3,5 - trialkoxy - 2，这仍然是溶