环境土壤学实验

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称取通过1mm筛的风干样10g ,置于100mL烧杯中,加入无CO2蒸馏水50mL,搅拌

30min后,将电极插入待测液中,稍摇片刻,打开测量开关,读取电导读数。同时测量待测液温度,取出电极,用蒸馏水冲洗后用滤纸吸干。

五、数据处理

温度校正公式为:y=电导率+电导率3(25-待测液温度)30.02

y——校正后数值

把校正后数值代入相应的土壤类型的方程中,求出全盐量。

实验十四 土壤水解性酸的测定

一、实验目的

水解性酸也是土壤酸度的容量因素,它代表盐基不饱和土壤的总酸度,包换活性酸、交换性酸和水解性酸三部份。土壤水解性酸加交换性盐基,接近于阳离子交换量,因而可用来估算土壤的阳离子交换量和盐基饱和度。土壤水解性酸也是计算石灰施用量的重要参数之一。

二、实验原理

用1molL-1醋酸钠(pH8.3)浸提土壤,不仅能交换出土壤的交换性氢、铝离子,而且由于醋酸钠水解产生NaOH的钠离子,能取代出有机质较难解离的某些官能团上的氢离即可水解成酸。

三、实验仪器与试剂

1.试剂配置

1NNaAc溶液:称取化学纯醋酸钠(NaAc23H2O)136.1g,加蒸馏水溶解,定容至1升,该溶液的pH值应为8.2(使酚酞指示剂刚显微红色),可用1NNaOH和1NHAc进行调节。

0.02NNaOH标准溶液:称取约50gNaOH,用100ml蒸馏水溶解,配成饱和溶液(约12N)。用装有洗耳球的吸管吸取饱和溶液的清液4ml于250ml容量瓶中,再用无CO2的蒸馏水定容至刻度,此溶液浓度约0.2N。将0.2NNaOH溶液稀释10倍即为0.02NNaOH溶液,再用基准邻苯二甲酸氢钾溶液标定。

0.5%酚酞指示剂:称0.5g取酚酞,溶于100ml95%酒精中。 2.实验仪器

天平、称量瓶、三角瓶、漏斗、吸液管、滴定管、滤纸、量筒、震荡机等。

四、实验步骤

1.称取通过1mm筛孔风干土样20g, 放在500ml三角瓶中, 加1molL-1CH3COONa约100ml,振荡后滤入150ml

2、吸取滤液25.00ml于100ml三角瓶中,加酚酞指示剂2滴,用0.02 molLNaOH溶液滴定至明显的粉红色,记下NaOH标准溶液用量(V)。

-1

五、数据处理

其中:V---NaOH标准溶液消耗的毫升数 C----Na0H标准溶液的浓度

100—换算成每百克样品中的毫克当量数

如果已有土壤阳离子交换量和交换性盐基总量的数据,水解性酸度也可用计算得到。 水解性酸度=阳离子交换量-交换性盐基总量

六、注意事项

滤液滴定时不能加热,因HAc加热会强烈分解,其中醋酸被蒸发而呈较强的碱性,引起测定误差。

实验十五 土壤阳离子交换量的测定

一、实验目的

阳离子交换量的大不,可以作为评价土壤保水保肥能力的指标,是改良土壤和合理施肥的重要依据之一,也是高产稳产农田肥力的重要指标。

二、实验原理

有醋酸铵法,EDTA—铵盐快速法,醋酸法-氯化铵法,同位素法,醋酸钙法等,本实验仅介绍目前国内外普遍应用的醋酸铵法。但此法在洗去多余盐溶液时,容易洗过头或洗不彻底,使结果偏低或偏高,故常用于例行分析。对研究工作则不太适宜,适用于中性和酸性土壤。EDTA—铵盐快速法适用于石灰法、中性和酸性土壤,此法除所用的交换剂为乙二铵四乙酸与醋酸铵的混合液而不同于醋酸铵法外。其余操作方法及计算均相同。醋酸铵-氯化铵法及醋酸钙法适用于石灰性土壤。

土壤吸收性复合体上的钾、钠、镁、铝、氢等阳离子,被提取液中的铵离子进行当量交换,使土壤成为NH4+饱和土,用95%酒精洗去多余的醋酸铵后,用定氮蒸馏的方法进行测氨,即可计算出土壤阳离子交换量。

三、实验试剂与仪器 1.试剂配制

1NNH4Ac溶液:称取化学纯NH4Ac77.09加水溶解,定容至1升,取出50ml溶液,用溴百里酚兰作指示剂,以1∶1NH4OH或稀HAc调至绿色,即为pH7.0(也可在酸度计上调节)。

根据50ml所用的NH4OH或HAc的升数,将溶液最后调至PH7.0。

95%酒精:工业用,必须无铵离子。

2%硼酸溶液:称取20g硼酸用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1L,最后用稀HCL或稀NaOH调节pH至4.5。

12%MgO悬浊液:称取12g经500-600℃灼烧过的MgO,放入100ml蒸馏水中(摇动后使用)。

0.1%溴百里酚兰指示剂,称取溴百里酚兰溶于100ml无水酒精中(pH6.2-7.6,颜色由黄-兰)。

0.05N盐酸标准溶液,取浓HCl4.7ml,用水稀释至1升,用硼砂标准溶液标定。 K-B指示剂 定氮混合指示剂 pH10缓冲液 纳氏试剂液体石蜡

2.实验仪器:电动离心机(转速3000-4000转/分)、离心管(100ml)皮头玻棒、天平、滴管、量筒、开氏瓶、蒸馏器、移液管等。

四、实验步骤

称取通过0.25mm筛孔的风干土2g(精确到0.01g),(如还要测定盐基含量则称5g),放入100ml离心管中,沿管壁加入少量1NNH4Ac溶液,用皮头玻璃棒搅拌样品,使成为均匀的泥浆状,再加NH4Ac溶液使总体积达到约60ml,充分搅拌使土壤分散,然后用NH4Ac溶液洗净皮头玻棒与管壁上粘附的土粒。

将离心管成对地在粗天平上平衡,对称地放入离心机中,离心3-5分钟(转速3000转/分),弃去管中清液。如此连续处理3-4次直到提取液中无钙离子反应为止。(如要测交换性盐基时则须收集清液)。

将载土的离心管口向下,用自来水冲洗外部,然后再用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品,以洗去过量的NH4Ac,洗至无铵离子反应为止。

用自来水冲洗管外壁后,在管内放入少量自来水,用皮头玻棒搅成糊状,并洗入250ml开氏瓶中,体积须控制在80-100ml左右,加1ml液体石蜡及10ml12%MgO悬浊液,然后在定氮器上进行蒸馏(蒸馏方法见土壤全氮量的测定),最后用HCL标准溶液滴定。同时做空白实验。

五、数据处理

阳离子交换量(毫克当量/100g土)=

式中:V—滴定待测液所消耗HCL毫升数; V0—滴定空白所消耗HCL毫升数; N—HCL的当量浓度;

100—换算成每百克样品中的毫克当量数。

六、注意事项

检查Ca的方法:取最后一次浸出液5ml放在试管中,加pH10缓冲液1ml,加少许K-B指示剂,如溶液呈兰色,表示无Ca++;如呈紫红色,表示有Ca++,还要用NH4Ac继续浸提。

检查NH4的方法:取酒精清液1滴放在白瓷比色板的孔穴中,立即加1滴纳氏试剂。如无黄色,表示无NH4+。

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