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综合性设计实验—设计报告
福尔马林中甲醛含量的测定
引言：
福尔马林中的甲醛含量大致在37%-40%左右，在医学上福尔马林发挥着消毒，灭菌的作用，主要也就是甲醛的作用，所以甲醛的含量直接决定着福尔马林的作用效果。因此测定福尔马林中甲醛的含量是至关重要的。目前采用的方法有碘量法，酸碱滴定法，铵根法，乙酰丙酮分光光度法。
一 测定方法的概述：
1.碘量法[2]
甲醛在碱性介质中用碘酸钠使之氧化成蚁酸，反应机理如下： 3I2+6NaOH→NaIO3+3H2O+5NaI
3HCOH+NaIO3+3NaOH→3HCOONa+NaI+3H2O
在室温条件下用过量的亚硫酸氢钠与甲醛反应, 生成羟甲基磺酸钠, 剩余的亚硫酸氢钠用碘滴定，反应原理是:
N aHSO 3+ HCHO →HOCH2SO 3N a
2N aHSO 3+ 2 I2+ 2H2O →N a2SO 4+ H2SO 4+ 4H I
在0 ℃, pH = 9. 4 的条件下用过量的亚硫酸钠和甲醛反应, 生成羟甲基磺酸钠, 再用碘滴定剩余的亚硫酸钠, 用碳酸钠滴定羟甲基磺酸钠, 生成的产物亚硫酸钠最后用碘来滴定，反应原理如下:
CH2O + N a2SO 3+ H2O →HOCH2SO 3N a+ N aOH N a2SO 3+ I2+ H2O →N a2SO 4+ 2H I
HOCH2SO 3N a+ N a2CO 3→CH2O + N a2SO 3+ N aCO 3 N a2SO 3+ I2+ H2O →N aSO 4+ 2H I
2.酸碱滴定法[3]
该方法是用百里酚蓝指示剂，在PH=9.3~10.5范围内用过量的亚硫酸钠和甲醛反应后，采用H2SO4溶液快速滴定的方法。反应原理为:
HCHO + Na 2 SO 3 +H 2 O = OH -H 2 C - SO 3 Na + NaOH 2NaOH + H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 +2H 2 O
3.乙酰丙酮分光光度法[4]
乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛及氨发生反应,形成的产物在414 nm 处有最大吸收,根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。
以上三种方法比较以后，酸碱滴定法测定福尔马林中甲醛的含量的方法是较为科学的，它的反应温度是室温, pH 值控制在9. 3~10.4；碘量法滴定中氧化剂是I2, 具有挥发性, 一般要求用I2 进行分析滴定时温度要低于25 ℃，乙酰丙酮分光光度法适用的范围是微量组成，而福尔马林的甲醛大约在37%~40%，结果误差大，所以不宜选用。
二 选定实验方案原理：
甲醛与中型亚硫酸钠作用生成α羟基磺酸钠和一分子氢氧化钠，以百里香酚蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定反应生成的氢氧化钠，根据硫酸标准溶液的消耗量计算出试样中甲醛的含量。 反应如下式：
HCHO + Na 2 SO 3 +H 2 O = OH -H 2 C - SO 3 Na + NaOH
2NaOH + H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 +2H 2 O 三 所需试剂的计划用量及配制方法：
试剂：
①. 百里酚蓝指示剂 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 ②. 亚硫酸钠溶液（约1mol/l）：称取大约25.2080g的亚硫酸钠于250ml的烧杯中，用50ml蒸馏水溶解，用少量
的水冲洗玻棒和烧杯并转移至200ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
③. 硫酸标准溶液：
a. 量取4ml 浓H2SO4缓缓注入100ml水中，冷却，摇匀。
b.基准物处理：
取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的瓷坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃1小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。
称取上述处理后的无水碳酸钠1.0-1.2克，称准至0.0001克，置于250ml锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水100ml，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（绿色），用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白实验。
仪器：
250ml锥形瓶 胶头滴管 瓷坩埚 研钵 烧杯（100ml，250ml）酒精灯 酸式滴定管（50ml）称量瓶 玻璃棒 容量瓶（100ml，200ml）
四 实验步骤
1.取 20 ml 1 mol.l -1 亚硫酸钠溶液于 250 ml 锥形瓶中，加3滴百里酚蓝指示剂，用 0.5 mol.l -1 硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不记录所消耗的硫酸标准溶液的体积）。
2.取 5 ml 福尔马林溶液于锥形瓶中，再用 0.5mol/L 硫酸标准溶液滴至蓝色消失为终点。平行测定3次。
参考文献 :
1． 分析化学手册 , 第三分册 , 分析化学 , 杭州大学化学系分化教研室 449 2. 2． 袁洽 , 凌波 , 实用消毒灭菌技术 , 化学工业出版社
3． 彭宗慧 , 冯建章 , 定量分析简明介绍 福尔马林中甲醛含量的测定一文福尔马林中甲醛含量的测定 4． 吴鑫德，刘劭钢，梁逸曾，龚小娟 ，乙酰丙酮法测定甲醛反应的产物
试剂清单：
硫酸标准溶液 AR 0.5mol.l-1 30ml
百里香酚蓝指示剂
亚硫酸钠溶液 AR 1 mol.l-1 200ml 福尔马林试样20 ml