PH计

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1、什么是pH计的标准缓冲溶液?有什么特点?

pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸或碱或稀释,而使pH值不易发生变化的溶液就称为pH缓冲溶液。

pH计标准缓冲溶液具有以下特点:

(1)标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度;

(2)标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数;

(3)溶液的制备方法简单;

2、对于PH计,pH缓冲溶液主要作用是什么?

⑴pH测量前标定校准pH计

⑵用以检定pH计的准确性,例如用pH6.86和pH4.00标定pH计后,将pH电极插入pH9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pHs值是否一致;

⑶在一般精度测量时检查pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。

⑷检测pH电极的性能

3、如何配制pH标准缓冲溶液?

对于一般的pH测量,可使用成套的pH缓冲试剂(可配制250ml),配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15~30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。 4、如何正确保存和使用pH缓冲溶液;

缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH缓冲液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5~10℃)保存,一般可使用二个月左右,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50ml的聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1~2小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2~3天,一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三种溶液使用时间可以长一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空气中的CO2,其pH值比较容易变化。

酸度计 ( pH计 ),放置一段时间后,测量值偏差很多,误差范围超过允许误差范围内;ph计( 酸度计 )电极使用一段时间后,发现响应速度变慢、斜率变低等情况,可尝试下面方法,具体如下: 一、活化

1.ph计( 酸度计 )电极再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/LKCl溶液浸泡5小时 2.ph计( 酸度计 )电极,ph计,ph电极, 酸度计 , 酸度计 电极 ph计( 酸度计 )电极应存放方法:

电极不用时请保存在3mol/L氯化钾溶液中(3MKCl);短时间可以保存在pH7.00缓冲液中。将ph计( 酸度计 )电极长时间干放或浸泡在蒸馏水中会缩短电极的使用寿命。复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。使用前,检查玻璃电极前端的 球泡 。正常情况下,电极应该透明而无裂纹; 球泡 内要充满溶液,不能有气泡存在。测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到 球泡 内氯化物 缓冲溶液 中,避

免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。严禁在脱水性介质如无水已醇、重铬酸钾等中使用。 同时也有些事项需要注意:

玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极 球泡 膜很薄,不能与玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或已醚,最后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误差,这时可将电极浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时,注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。应有少许氯化钾结晶存在,以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶液,使测定结果可靠。另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。 酸度计 用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。 二、保养

1、pH玻璃电极的贮存

短期:贮存在pH=4的 缓冲溶液 中; 长期:贮存在pH=7的 缓冲溶液 中。 2、pH玻璃电极的清洗

玻璃电极 球泡 受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1NHCl溶液一昼夜后继续使用。

3、玻璃电极老化的处理

玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。 4、参比电极的贮存

银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。 5、参比电极的再生

参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:

(1)浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。

(2)氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。

(3)真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。 (4)煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。

(5)当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。 三、检查

1、玻璃电极的一般检查方法 (1)检查 零电位

设置 pH计 在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的 缓冲溶液 中,仪器的读数应大约为-50~50mV。 (2)检查斜率

接(1),再测pH=4.00或pH=9.18的 缓冲溶液 的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。 注意:1)电极 零电位 值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。2)对于有的 pH计 ,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。3)对于有的智能 pH计 ,可以直接查阅仪器标定结果得到的 零电位 和斜率值。 2、参比电极的检查方法 (1)内阻检查方法

采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。 (2)电极电位检查

取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入 pH计 的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的 缓冲溶液 ),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。 (3)外观检查

银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。

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