发布时间 : 星期三 文章反相悬浮法制备淀粉接枝丙烯酸高吸水性材料的研究更新完毕开始阅读
榆林学院本科毕业论文
1.3 课题研究的背景和意义
高吸性水树脂近几年的发展较快，品种繁多，分类的依据也不一而同。日本的温品谦二从原料来源提出分为3大系列，即纤维素系列、淀粉系列和合成树脂系列。从1959年美国北方农业研究所以淀粉接枝丙烯晴皂化水解物开始发现它具有超强吸水能力后，积极进行研究，于1966年完成该产品研究，并投入生产。从现代观点看，淀粉作为一种可再生资源，是取之不尽、用之不竭的有机原料，必将越来越受到人们重视，淀粉及其深加工产品的开发与应用前景广阔，机遇无限。我国是农业大国，淀粉原料来源广泛，种类繁多，产量大。近些年，我国对高吸水性高分子材料的需求正在逐年增加，对其质量的要求也有所提高。目前，高吸水性树脂已成功应用于卫生产品领域，因其特有的性质可作为卫生棉、婴儿纸尿裤、失禁纸尿布等。在食品行业中高吸水性树脂不但可以用来做食品保鲜包装材料和食品添加剂，而且还可用来进行蔬菜保鲜。在土木建筑业，高吸水性树脂常用来做止水材料，用于建筑工程中的防渗漏水和制作地下管道的隔水层，还可用于墙壁或天花板装饰涂布料等，在工业废水的处理方面也有着很好的应用。在农林业，高吸水性树脂有着更为广泛的应用。在土壤中添加0.1 %～0.3 %的高吸水性树脂，可起到吸水保水的作用，同时，可改良土壤的团粒结构，增加土壤的透气性，减少养分流失，提高农作物产量。在移栽树苗时，如用吸水树脂的水溶液处理树苗根部可防止根部水分的遗失，大大提高了苗木的成活率和存放时间。我国西北部地区干旱情况较严重，随着国家对环境保护的重视，高吸水性高分子材料将在抗旱固沙、植树造林和节约灌溉等方面发挥重要的作用，这说明研究和开发高吸水树脂具有十分重要的现实意义。近年来，我国在进行高吸水树脂的研究方面发展迅速，但由于聚合条件不完善、工艺条件复杂、生产价格较高等原因，推广应用仍有一定的难度。当前开发的主要方向是不断研究新工艺、优化工艺条件以降低生产成本；进一步提高其吸水、吸盐溶液的能力，以适应不同的要求。因此，淀粉系高吸水性树脂具有较好的发展前景[9]。
1.4 本论文研究内容
1.4.1 以丝光沸石为原料制备高吸水性树脂的研究
采用反相悬浮聚合法，以丝光沸石为原料合成玉米淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂。以吸去离子水倍率为指标，采用单因素实验得出制备玉米淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂的最佳合成条件。
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反相悬浮法制备淀粉接枝丙烯酸复合材料的研究
1.4.2 高吸水性树脂性能研究及结构表征
利用红外光谱分析仪，对合成的高吸水性树脂的结构进行表征；并对制备的高吸水性树脂的性能：吸液倍率、吸水速率、失水率等进行测试。
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2 实验部分
2.1 主要原料及仪器 2.1.1 主要试剂(原料)
玉米淀粉 药用级 河北华辰淀粉糖有限公司 丝光沸石 有机改性 实验室制备
过硫酸钾 分析纯 天津市致远化学试剂有限公司 N,N－亚甲基双丙烯酰胺 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 聚甘油脂肪酸酯 分析纯 天津市致远化学试剂有限公司 氢氧化钠 分析纯 四川西陇化工有限公司 丙烯酸 分析纯 天津市光复精细化工研究所 环己烷 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司 丙酮 分析纯 天津市光复精细化工研究所 无水乙醇 分析纯 天津市富宇精细化工有限公司
2.1.2 主要仪器
550型FT-IR红外光谱分析仪 美国Niocelt公司
DZF一6020A型真空干燥箱 北京中兴伟业仪器有限公司 101型电热鼓风干燥箱 北京科伟永兴仪器有限公司 SHB一Ⅲ 型循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有限公司 FA2004型分析天平 上海良平仪器仪表有限公司
2.2 实验方法
2.2.1反相悬浮法制备淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂
①淀粉糊化：取定量淀粉和适量蒸馏水置于配有冷凝管、温度计、电动搅拌器装置的四口烧瓶中，90℃水浴糊化30min，氮气保护。
②悬浮液b的配置：一定量的5mol/L的氢氧化钠溶液缓慢加入到丙烯酸中进行中和，反应在冰水浴中进行，配成溶液a。再将定量丝光沸石加入溶液a中，常温下超声20min，使沸石在溶液中均匀分散，配成悬浮液b。
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反相悬浮法制备淀粉接枝丙烯酸复合材料的研究
③接枝共聚反应：淀粉糊化后，将体系温度降至40℃，加入一定量的的环己烷和分散剂（环己烷和分散剂的乳浊液在常温下不易均匀混合，可以将其乳浊液在50℃下，超声一段时间，时间依溶解情况而定），搅拌混合30min，再加入5g/L的过硫酸钾引发剂，搅拌20min。再加入悬浮液b，搅拌均匀20min后加入5g/L的N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，升温至70℃进行接枝共聚反应，恒温反应3h后结束反应，将产物冷却、静置分层，倾出上层液，用过量乙醇和蒸馏水洗涤，以除去未反应的水溶性小分子试剂和未接枝淀粉，并将其在80℃下真空干燥至恒重，得粗产物。
④纯化：由于淀粉与丙稀酸单体接枝共聚时会同时发生共聚和均聚，淀粉接枝丙稀酸的粗接枝中可能含有以下产物：淀粉接枝丙稀酸(盐)、丙烯酸(盐)均聚物、残留的小分子物质，因此需要对产物进行纯化处理，具体步骤如下：用丙酮作为萃取剂，定量称取接枝粗产物，放入索氏提取器，索氏提取8h以除去聚丙烯酸均聚物，再用乙醇洗涤，真空干燥至恒重，得纯化产物，将产物破碎备用。
2.2.2反相悬浮法制备淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂的工艺流程
图2-1 以改性丝光沸石为原料反相悬浮法制备淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂的工艺流程
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