化学实验基础知识和基本操作

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____________________________________ 。 5.1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度2.18 g·cm-3,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置制备1,2- 二溴乙烷.其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。

填写下列空白:

(1)写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式。 _________________ ; 。

(2)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象:_______________________________。 (3)容器c中NaOH溶液的作用是:__________ ________________________________________。

(4)某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因:________________ _______________________ ______。 6.我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献。他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异,以食盐、氨气为原料先制得NaHCO3,进而生产出纯碱,下面是在实验室中模拟“侯氏制碱法”中制取NaHCO3的实验步骤:

第一步:连接好装置,检验气密性,在仪器内装入药品。

第二步:先让一装置发生反应,直到产生的气体不能再在C中溶解时,再通入另一装置中产生的气体,片刻 后,C中出现固体。继续向C中通人两种气体,直到不再有固体产生。 第三步:过滤C中所得的混合物,得到NaHCO3固体。

第四步:向滤液中加入适量的NaCl粉末,有NH4Cl晶体析出。…… 请回答下列问题:

(1)下图所示装置的连接顺序是:(a)接( )( )接( )( )接( )。

(2)A中常选用的固体反应物为________;D中应选用的液体为________;B中发生反应的化学方程式为________________________________。

(3)第二步骤中必须先让________装置先发生反应,原因________________________________。 (4)C中用球形干燥管而不用直导管,其作用是________________,试简述使用球形干燥管有上述作用的原因:____________________________ _______________________________________。

(5)C中广口瓶内产生NaHCO3固体的总化学方程式为____________________________________。 (6)第四步中分离出NH4Cl晶体的操作是________________;其所得的NH4Cl晶体常含有少量的NaCl和NaHCO3(约占5%-8%),请设计一个简单的实验证明所得固体的成分大部分是NH4Cl。简要写出操作和现象_________________

___________________________________________________________________________________。 7.用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。

方法一:用不含Fe3+的FeSO4溶液与不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。 (1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入______________________。 (2)除去蒸馏水中溶解的O2常采用____的方法。

(3)生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液,插入FeSO4溶液液面下,再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是______________________________。

方法二:在如图装置中,用NaOH溶液、铁屑、稀硫酸等试剂制备。 (1)在试管Ⅰ里加入的试剂是___________。 (2)在试管Ⅱ里加入的试剂是___________。 (3)为了制得白色Fe(OH)2沉淀,在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂,打开止水夹,塞紧塞子后的实验步骤是_________________________________。 (4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色,其理由是

______________________。

(5)有关稀H2SO4溶液和NaOH溶液在该装置试管中盛放的说法正确的是( )

A. 稀H2SO4溶液和NaOH溶液的液面都应高于长玻璃管下端

B. 稀H2SO4溶液液面高于长玻璃管下端、NaOH溶液的液面都应低于长玻璃管下端 C. 稀H2SO4溶液液面低于长玻璃管下端、NaOH溶液的液面都应高于长玻璃管下端 D. 稀H2SO4溶液和NaOH溶液的液面都应低于长玻璃管下端

8.实验室可用Cl2与Fe粉反应制备无水FeCl3,该化合物呈棕红色、易潮解、100℃时开始升华。 现有浓H2SO4、浓盐酸、NaOH(aq)、还原Fe粉、KMnO4(s)及实验室中其他常见物质。某课外活动小组设计了如下实验装置(夹持装置已省略):

(1)写出下列反应方程式:

①制取Cl2的反应:________________________; ②生成FeCl3的反应:_______________________;

(2)指导教师审阅后认为存在错误或不足之处,并已用虚线框出。则: ①(Ⅰ)虚线框内的改进措施是:_____________ _____________________________(用文字表述); ②(Ⅱ)虚线框内改进后的装置为:

(用简笔画表示);

③(Ⅲ)虚线框内存在的错误主要有二,分别是________、________(用文字表述),改进后的装置为:

(用简笔画表示)。

9.氧化二氯是棕黄色刺激性气体,熔点:-116℃,沸点:3.8℃。氧化二氯不稳定,接触一般有机物

易爆炸;它易溶于水(1:100),同时反应生成次氯酸溶液。制备出之后要冷却成固态以便操作和贮存,制备少量Cl2O,是用干燥的氯气和HgO反应(还生成HgO?HgCl2)。装置示意如图,铁架台和夹持仪器已略去)

(1)A中盛有的固体深色试剂a是 ,分液漏斗中试剂b是 (2)B中盛有液体c是 ,C中的液体d是

(3)D中所发生反应的化学方程式是

(4)E中的保温瓶中盛有致冷剂,它应是 (在干冰、冰水、液态空气中选择),在E的内管得到的氧化二氯中可能含有杂质是

(5)装置A、B、C间的连接方式与D、E间的连接方式有明显的区别,这区别是 ,用这些不同的连接方式的主要理由是 。 【猜题报告】

10.四氯化锡是无色液体,熔点为-33℃,沸点为114.1℃,遇潮湿空气便发生水解。干燥的氯气跟熔化的金属锡(熔点231℃)反应,可制取无水四氯化锡。请用如图所示的仪器,设计组装一套制取无水四氯化锡的实验装置。且回答下列问题。

(1)用玻璃管或乳胶管连接上述装置,正确的连接顺序是( )接( )( )接( )( )接( )( )接( )( )接( )。

(2)装置(Ⅵ)的作用是_____,装置(Ⅳ)的作用是_________________________________。 (3)冷凝器里冷却水的流向是从___进入,从____流出。

(4)实验时应先点燃_____处酒精灯,加热温度应高于______,待____即可停止加热,其原因是_________________________________________。 (5)四氯化锡遇水强烈水解,产物之一是固态二氧化锡,那么四氯化锡水解的化学方程式为______。 (6)如果将制取的四氯化锡少许暴露于空气中,预期可看到的现象是______________________。 (7)为了防止污染空气,在装置的最后应该再连接______________________________________。

专题三 物质的分离、提纯和鉴别

【考纲导向】

综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。 【考点聚焦】 智能图谱:

重点难点:

①物质中阴、阳离子检验实验方案的设计;

固未知物的检验实验方案的设计。物质检验实验方

固案的优化。 分离 ②物质的检验包括鉴别、鉴定、推断等,鉴型别是利用不同物质的性质差异,通过实验,将它

们区别开来;鉴定是根据物质的特性,通过实验,

检验出该物质的成分,确定它是否是这种物质。 热点冷点: 固①常见气体的检验;②常见阴、阳离子的检液分验;③有机物检验,如能使溴水褪色或变色的有离型机物有烯烃、炔烃、苯酚。能使酸性高锰酸钾溶

液褪色的有烯烃、二烯烃、炔烃、苯的同系物等。 ③能发生银镜反应的有含有—CHO的有机物,如醛、甲酸、甲酸某酯、葡萄糖、果糖、麦芽糖等。能和Cu(OH)2悬浊液反应的有醛、酸。 【原创与经典】 液例1: (2003·上海)可用来鉴别己烯、甲苯、液分乙酸乙酯、苯酚溶液的一组试剂是( ) 离型A.氯化铁溶液、溴水

B.碳酸钠溶液、溴水

C.酸性高锰酸钾溶液、溴水 D.酸性高锰酸钾溶液、氯化铁溶液 [互动] 物质的检验包括鉴别、鉴定、推断等,

气鉴别是利用不同物质的性质差异,通过实验,将气分它们区别开来;鉴定是根据物质的特性,通过实离验,检验出该物质的成分,确定它是否是这种物型 质。

本题四种物质中能使溴水褪色的必定是己烯,能生成白色浑浊的是苯酚,剩下两者中能使酸性高锰酸钾溶液褪色的应为甲苯,余下的为乙酸乙酯。 [答案] C

[例4] (2000年·全国) 提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液,可以使用的方法为( )。 A. 加入过量碳酸钠溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量硝酸 B. 加入过量硫酸钾溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量硝酸 C. 加入过量硫酸钠溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量硝酸 D. 加入过量碳酸钾溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量硝酸

[互动]杂质离子为Ba2+,可用CO32-或SO42-,使之形成沉淀除去,但为不引入新杂质,需用K+盐,

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