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四、粗食盐的提纯
1. 5g食盐溶解在20mL蒸馏水中水，所配溶液是否饱和？为什么不将粗食盐配成饱和溶液？
5g食盐溶解在20mL蒸馏水中水，所配溶液不是饱和溶液。
食盐在水中的溶解度随温度改变的影响不大，在20℃时5g纯NaCl溶解在
100?5=13.9g36.0水中成为饱和溶液，若食盐的纯度按90％计，溶解食盐所需的水还可减少。采用重结晶法提纯食盐时，溶剂太多，溶液浓度偏小，将使除杂后的浓缩蒸发操作带来麻烦，但溶剂太少，食盐溶液的浓度大，除杂时生成的沉淀对体系物质的吸附作用增大，提纯率降低。
2.在除去Ca2+、Mg2+ 、SO42-离子时为什么要先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3 溶液，先加Na2CO3 溶液可以吗？若加入BaCl2溶液将SO42-沉淀后不经过滤继续加Na2CO3 溶液，只进行一次性过滤可以吗？
粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。BaCl2溶液除去食盐溶液中的SO42-离子，Ca2+、Mg2+离子则用Na2CO3的NaOH溶液除去，KCl的溶解度大于NaCl，且在食盐中的含量较少，可在NaCl结晶时留在溶液中达到除去的目的。
除去杂质的沉淀剂需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。一般来说，除去天然样品中的阴离子要比阳离子的除去困难，故应先除去阴离子，除去SO42-离子时过量加入的Ba2+离子可与Ca2+、Mg2+离子一起，使生成钙、钡的碳酸盐和氢氧化镁沉淀而除去，过量加入的CO32-离子则可用盐酸使中和；若先加入Na2CO3的NaOH溶液除去了Ca2+、Mg2+离子后，再加入过量的BaCl2溶液将使食盐溶液中增添的Ba2+离子还需重新除杂操作，而盐酸是用于除去过量的碳酸盐的，也只能在加入Na2CO3的NaOH溶液后再加入。
查表可知：K?a( BaSO4)=1.08×10
-10
-9 ?-9，
；K?a( BaCO3)=8.1×10； Ka( CaCO3)=8.7×10
加入BaCl2溶液将SO42-离子沉淀后，若立即加热Na2CO饱和溶液，可将BaSO4沉淀转化
为溶解度稍大的BaCO3，从而又释放出SO42-离子，使混合溶液游离出来的Ba2+离子和SO42-离子的浓度增大，所以，只进行一次性过滤是不可以的。
3. 除杂时，溶液中加入沉淀剂（BaCl2或Na2CO3 溶液）后要加热，为什么？ 除杂的沉淀反应应该在热溶液中进行。在热溶液中沉淀物的溶解度增大，溶液的相对饱和度降低，容易获得大晶粒的沉淀物，又能减少对体系中其它物质的吸附；若不加热，所生成的沉淀颗粒细小，在过滤时易透过滤纸，降低分离效果。
4. 为什么中和过量的Na2CO3，须用HCl溶液，不能用其它无机酸？ 除杂的目的是为了能通过使用各种试剂较好地分离除去杂质，而不应由于加入沉淀剂后反而增加了溶液中杂质的种类或数量。用HCl溶液中和过量的Na2CO3时，即能中和食盐溶-，--
液中的OH和CO3稍过量的HCl溶液还能与溶液中的Na2离子结合生成NaCl，若加入-- -HNO3或H2so4等其它无机强酸，会使NO3或so4离子混入NaCl溶液中，其中NO3离子-难以去除，so4离子又要BaCl2溶液重新处理，其次过量的HNO3或H2so4等无机酸，不能在蒸发浓缩过程中去除，而存在于食盐晶体中，影响食盐纯度。
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5．提纯后的食盐溶于浓缩时，为什么不能蒸干？ 蒸发浓缩已除杂质的食盐溶液，减少溶液中的溶剂使之形成接近饱和溶液，在冷却时析出结晶；但在本实验中，溶液中还有在除杂过程无法除去的KCl，若将溶剂蒸干， KCl将共存于食盐结晶中。
6. 在除杂过程中，倘若加热温度高或时间长，液面上会有小晶体出现，则是什么物质？此时能否过滤除去，若不能，怎么处理？
除杂过程中若能较好地除去杂质，需将加入HCl溶液酸化的溶液加热浓缩，在此阶段长时间加热或加热温度较高，液面上会有NaCl晶体和KCl晶体出现，此时用过滤方法不能除去KCl晶体。应在浓缩溶液中加入少量蒸馏水，使溶解度较大的KCl晶体溶解，再进行过滤，将KCl留在滤液中而除去。
7.在减压过滤操作的要点是什么，减压过滤与常压过滤相比有哪些优点？
减压过滤（也称抽滤、吸滤）是由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和真空泵组成的一个减压过滤系统，其中布氏漏斗作过滤器，吸滤瓶作接收器，通过真空泵使再吸滤瓶中形成负压，与布氏漏斗内液面上的大气之间形成压差，由此来加快过滤速度。在使用布氏漏斗时，应注意的事项有：
⑴使覆盖在布氏漏斗底部的滤纸直径略小于布氏漏斗内径，但能盖住所有的滤孔，再用少量蒸馏水润湿滤纸，微微开启抽气阀门使滤纸紧贴于布氏漏斗底部，然后才能进行抽滤；
⑵布氏漏斗出口处的斜面对准吸滤瓶的抽气支管； ⑶在抽气阀门开启的情况下，通过玻棒将待过滤溶液慢慢倒入布氏漏斗内，每次倒入的溶液量不得超过布氏漏斗容积的2/3，待溶液倒完后，再将沉淀转移到布氏漏斗内；
⑷抽滤时，抽滤瓶内的滤液液面不能到达支管的水平位置，否则滤液将被抽出；可将抽滤瓶内的滤液倒出后再继续抽滤，但从抽滤瓶的上口倒出滤液时，抽滤瓶的支管必须向上；
(5)停止抽滤时，不得突然关闭真空泵，应先拔下吸滤瓶支管上的皮管，平衡布氏漏斗与吸滤瓶间的气压，防止真空泵中的循环水倒吸；
(6)在布氏漏斗内洗涤沉淀时，应停止抽滤，让少量洗涤剂缓慢通过沉淀，然后进行抽滤；
(7)为能将漏斗上的沉淀尽量抽干，可用试剂瓶盖的平顶挤压沉淀。
布氏漏斗内沉淀的取出方法是：用玻璃棒将滤纸边轻轻揭起，再取下滤纸和沉淀，也可将漏斗倒置，轻轻敲打漏斗边缘或用气吹漏斗下口，将滤纸和沉淀一同吹出。
注： 除杂时，能否用CaCl2替代有毒性的BaCl2?
除杂时，选用适宜的沉淀剂将粗食盐中含有SO42-、CO32-离子沉淀析出，BaCl2和CaCl2
都能与CO32-离子生成难溶的碳酸盐，两种碳酸盐在水中的溶解度较为接近，但BaSO4 和CaSO4在水中的溶解度有较大差别，由于CaSO4的溶解度较大故不能将食盐中的CO32-离子除尽，即不能用CaCl2替代有毒性的BaCl2。 《实验化学》中的思考题
1.和2.同上，略。
3.如何检验SO42-离子是否沉淀完全？
将烧杯中的溶液静置，待沉淀无安全后，在上层清液中滴加1～2滴BaCl2溶液，从烧杯侧面观察有无混浊出现，若有混浊，表示SO42-离子未沉淀完全，还需加入BaCl2溶液，直至用上述方法不能观察到混浊为止。
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五、反应级数测定
1.如何测定某一反应的总反应级数？实验时应固定什么条件，改变什么条件？
不能根据反应方程式直接确定化学反应的反应级数。因为反应级数只能通过实验来确定，一个反应是否是基元反应同样只能是通过实验来确定，而不能通过其它方法来确定。
对一般的化学反应aA+bB＝cC+dD的速率方程υ=k[c(A)]α·[c(B)]β，其反应级数往往不等于化学反应方程式中该物种的化学式的系数，即a≠α、b≠β。非基元反应的总反应级数只能由实验确定，由实验测得不同时间的反应物或生成物的浓度，通过反应速率与反应物浓度的关系确定速率方程，进而确定反应级数。
本实验采用初始速率来确定反应2Fe3+(aq)+2I-(aq)＝2Fe2+(aq)+I2(aq) 对Fe3+离子的反应级数，根据初始速率法的测定要求，应使反应体系中I-离子的浓度和反应温度等反应条件保持不变，改变Fe3+离子起始浓度，记录在一定时间间隔内浓度变化，通过计算或作图以确定反应物Fe3+的反应级数（X），同理，应使反应体系中Fe3+I-离子的浓度和反应温度等反应条件保持不变，改变I-离子起始浓度，记录在一定时间间隔内浓度变化，通过计算或作图以确定反应物I-的反应级数（y），X+ y即为总反应级数。
2.测定Fe3+的反应级数时，为什么倾倒KI与Na2S2O3混合溶液的动作要快，既不能将溶液溅出，还要尽量倒尽？
在水溶液中，Fe3+离子与KI的反应式为；2Fe3+(aq)+2I-(aq) ＝ 2Fe2+(aq)+ I2 (1)，为了能够测出在一定时间内Fe3+离子浓度的改变量来确定反应(1)的反应级数，在混合Fe(NO3)3和KI溶液时，同时加入一定体积的已知浓度并含淀粉的Na2S2O3溶液，在反应(1)进行的同时，有如下反应进行： 2 S2O32-+I2 ＝ S4O62-+2I- (2)，反应(2)进行得非常快，几乎瞬间完成，而反应(1)要慢得多。因此，反应(1)生成的I2立即与S2O32-反应生成无色的S4O62-和I-，即在反应开始的一段时间内溶液呈现无色，当溶液中一定量的Na2S2O3耗尽时，由反应(1)继续生成的微量I2就很快与淀粉作用，时溶液呈现蓝色。要测量Fe3+离子浓度不同的溶液中耗尽一定量的Na2S2O3而呈现蓝色时所需的时间，应该保证各个反应均在相同条件下（只有Fe3+离子浓度不同）进行，只能将溶液(B)快而完全地倒入溶液(A)中。
3.反应溶液出现蓝色的时间间隔Δt的长短取决于那些因素？反应溶液出现蓝色时，反应是否就已停止？
反应溶液出现蓝色的时间间隔Δt的长短取决于反应体系中各反应物的浓度、反应时的温度和催化剂等因素有关。
当溶液中刚出现蓝色时，只是反应(1)生成的I2耗尽溶液中一定量的Na2S2O3后再生成的微量I2与淀粉间的显色反应，但溶液体系中的Fe3+和I-还未消耗完， Fe3+氧化I-的反应（反应1）还在进行，生成的I2还会与淀粉作用。
4. Na2S2O3的用量过多或过少，对实验结果有何影响？
测定Fe3+的反应级数时，应使反应体系中I-离子的浓度和反应温度等反应条件保持不变。本实验测定的是△t时间内的平均反应速率，实验中一定量的已知准确浓度的Na2S2O3
，
溶液，是将I2立即转变为无色的I-离子当与Fe3+离子相同量的Na2S2O3耗尽后，淀粉就与反应生成的I2与就淀粉作用生成特征的蓝色，由此现象的出现来判断反应所需的时间。
如果Na2S2O3的用量过多，Fe3+与I-反应生成的I2将全部消耗完，溶液就不会呈现蓝色，就无法得到反应所需的时间；如果Na2S2O3的用量过少，溶液呈现蓝色太快，反应时间太短，测量准确度就会有影响。
5.作图时应注意那些问题？为什么要用lgc0(Fe3+)与lgυ作图？若分别用c0(Fe3+)与υ做横坐标、纵坐标进行作图，结果如何？
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根据实验数据作图是结果分析和表达的一种重要方法，正确的作图能使我们从大量的实验数据中提取出丰富的信息和简洁、生动地表达实验结果。利用直角坐标纸和计算机作图软件作图是常用的作图方法，作图时应注意：
(1)作图应使用坐标纸，所作的图应以主变量为横轴，应变量为纵轴。必须注明坐标轴、注明图的编号和名称，在图下要注明测量条件。
(2)选择坐标轴比例要适当，要使实验测得的有效数字与相应坐标轴分度精度的有效数字位数相符，以免作图处理后得到各量的有效数字发生变化。坐标轴标旁注明所代表的量的名称、单位、数值，在纵轴之左面及横轴下面每隔一定距离写下该处变数所对应的数值，以便于作图和迅速简便地读数及计算。
(3)将相当于测得的实验数据的各点画在坐标图上，在点的周围画上圆圈、方块或其它符号，其面积大小应代表测量的精确度。若测量的精确度高，圆圈应作得小些，反之就大些。若在一张图纸上有几组不同的测量值时，各组测量值之代表点应用不同符号表示，以示区别，并需在图上注明。
(4)作图时，并不一定图中的坐标原点取为“0”。根据坐标点的分布情况，把它们连接为直线或曲线，不必要求它全部通过坐标点，但要求坐标点均匀地分布在曲线的两边。利用直尺画直线，用曲线板画出光滑的曲线。作出的曲线应充分利用纸面积，分布合理。若作的图是直线，应使其斜率接近于1。
若用c0(Fe3+)做横坐标、υ做纵坐标进行作图时，由于c0(Fe3+)与υ间不存在线性关系，所作的曲线图就较为复杂，利用该曲线图进行反应级数的计算就变得麻烦。
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