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凝固点下降法测定物质分子量
一．实验目的
1.利用凝固点降低法测定稀溶液中溶质萘的分子量。 2.掌握溶液凝固点的测定技术。 3.通过实验加深对稀溶液依数性的理解。 二．实验原理
1.凝固点降低法测分子量的原理
当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即
ΔT=Tf* - Tf = Kf .bB (1) 式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，bB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。若称取一定量的溶质mB(g)和溶剂mA (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为 bB =1000mB/MB.mA,式中，MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得: MB = 1000 Kf mB /ΔT. mA (g/mol) (2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量MB。 2.凝固点测量原理
通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶 体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升 ，当放热与散热达
到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固 ，就得不到正确的凝固点。溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形状如图（a）所示。对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（b）所示。 由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图（b）中所示方法加以校正。但如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为溶液的凝固点。
三. 仪器及试剂：
仪器：凝固点测定仪、电子温差仪、电子分析天平、25mL移液管、洗耳球、凝固点管、空气套管、大烧杯。
试剂：环已烷、萘、冰块
四.实验步骤
1.按实验装置图安装好实验仪器。取适量冰与水混合，使寒剂温度保持在3—5℃左右在。 3.纯溶剂环己烷凝固点的测定
用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL环已烷，并记下环已烷的温度 (注意冰面要高于冷冻中环己烷液面)。撞上温度计
和搅拌棒，使搅拌棒能上下自由运动，而不与温度计有摩擦，并把凝固点管插入作为空气浴的外套管中（注意勿使凝固点管外壁相接触）均匀缓慢的搅拌，注意温度的变化，当水银柱降到温度计刻度范围内时，开始计时，每20秒记录温度一次。 4.溶液凝固点的测定
取出凝固点管，将管中环已烷溶化，用分析天平精确称取萘(约0.2815g)加入凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与环已烷的相同，记录好实验数据。
5.实验完成后，洗净样品管，关闭电源，弃取冰水浴中的冷却水，
擦干搅拌器，整理实验台。
五.实验数据记录及处理
室温：21℃ 基温选泽：0℃ 环己烷体积：25ml 萘片质量：0.2287g
环己烷 时间/s 温度/℃ 温度/℃ 0 20 40 60 80 100 7.501 7.133 6.782 6.600 6.524 6.537 7.504 7.172 6.924 6.703 6.495 6.472 萘溶液 时间/s 温度/℃ 0 20 40 60 80 100 5.572 5.361 5.153 4.958 4.758 4.583
120 140 160 180 300 420 540
温度（℃）6.534 6.528 6.524 6.521 6.472 6.466 6.445 6.473 6.466 6.462 6.466 6.496 6.47 120 140 160 180 300 420 540 4.501 4.553 4.538 4.515 4.431 4.452 4.379 环己烷凝固点测定87.576.565.50100200300400500600时间（s）萘溶液凝固点测定 温度（℃）65.554.540200400时间（s）