发布时间 : 星期五 文章2.2.31季铵盐消毒剂(20151023)更新完毕开始阅读
配制0.1mol/L硝酸银滴定液（AgNO3）。
精密称取样品适量（液体样品取积），使其相当于苯扎氯铵约0.5 ~ 1.0 g，置烧杯中，加入异丙醇-水溶液约50 mL。加5 ~ 6滴二氯荧光黄指示剂，逐滴加入冰醋酸直到荧光素颜色消失。用0.1mol/L硝酸银标准滴定液滴定至终点（终点颜色为粉红色）。重复测2次，取2次的平均值进行以下计算，平行测定结果的相对标准偏差不大于0.2%。
含量计算：季铵盐氯化物含量可按式（1）或（2）计算：
（1）
（2）
X（%）?c?Vst?M?100%m?1000c?Vst?M?1000VX（mg/L）?式中：X为季铵盐氯化物，%或mg/L；c为硝酸银滴定液的浓度，mol/L； Vst为滴定中用去硝酸银滴定液的体积，mL；M为季铵盐氯化物分子量；m为季铵盐氯化物样品质量，g；V为季铵盐氯化物样品体积，mL。
注：（1）式为固体样品中季铵盐氯化物含量；（2）式为液体样品中季铵盐氯化物含量。
2） 碘酸钾滴定法
配制0.1 mol/L氢氧化钠溶液、50g/L 碘化钾溶液。备氯仿、盐酸。配制0.05 mol/L碘酸钾滴定液。精确称取样品适量（液体样品取适量体积），使其相当于苯扎氯铵约0.5 g，置烧杯中，用蒸馏水35 ml分3次洗入250 ml分液漏斗中。加0.1 mol/L氢氧化钠溶液10 ml与氯仿25 ml，精密加入新配制的50g/L 碘化钾溶液10 ml，振摇，静置使分层，弃去氯仿层。水层用氯仿提取3次，每次10 ml。然后，弃去氯仿层，水层移入250 ml具塞锥形瓶中，用蒸馏水约15 ml分3次淋洗分液漏斗，合并洗液与水液。加盐酸40 ml，放冷，用碘酸钾滴定液（装于25 ml滴定管中）滴定至淡棕色，加氯仿5 ml，继续滴定并剧烈振摇至氯仿层无色，记录碘酸钾滴定液用量，并将滴定结果用空白试验校正。重复测2次，取2次的平均值进行以下计算。
含量计算：季铵盐氯化物含量可按式（1）或（2）计算：
c?Vst?MX（%）??100% (1） m?500 (2） c?Vst?MX（mg/L）??1000V?500式中：X为季铵盐氯化物，%或mg/L；c为碘酸钾滴定液的浓度，mol/L； Vst为滴定中用去碘酸钾滴定液的体积，mL；M为季铵盐氯化物分子量；m为季铵盐氯化物样品质量，g；V为季铵盐氯化物样品体积，mL。
注：（1）式为固体样品中季铵盐氯化物含量；（2）式为液体样品中季铵盐氯化物含量。
3） 四苯硼钠滴定法
配制氢氧化钠试液(4.3 g 氢氧化钠加蒸馏水溶解成100 ml溶液)、溴酚蓝指示液(0.1 g 溴酚蓝加0.05 mol/L 氢氧化钠溶液3.0 ml，溶解，再加蒸馏水至200 ml)，备氯仿。配制并标定0.02mol/L四苯硼钠滴定液。
精密称取样品适量(液体样品取适量体积)，使其相当于苯扎溴铵约0.25g ，置250 ml碘量瓶中。加蒸馏水50 ml与氢氧化钠试液1 ml，摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4 ml与氯仿10 ml。用四苯硼钠滴定液（装入50ml滴定管中）滴定，边滴边摇匀，接近终点时尚须强力振摇。待氯仿层的蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量。重复测2次，取2次的平均值进行以下计算。同时做空白实验。 因1 mol/L 四苯硼钠滴定液1 ml相当于0.3984 g 苯扎溴铵，按下式计算其含量：
c?Vstp?MX（%）??100%m?1000 （1）
c?Vstp?M （2） X（mg/L）?V
式中：X为季铵盐溴化物含量，%或mg/L；c 为四苯硼钠滴定液的浓度，mol/L；Vstp为四苯硼钠滴定液样品与空白体积差，mL；M为季铵盐溴化物分子量；m为碘量瓶中季铵盐溴化物质量，g；V为碘量瓶中含季铵盐溴化物原液体积，mL。 注：（1）式为固体样品中季铵盐溴化物含量；（2）式为液体样品中季铵盐溴化物含量。